개념 한 쪽
기체크로마토그래피(GC)는 혼합기체나 휘발성 성분을 컬럼을 통해 분리하여 정성·정량 분석을 수행하는 방법이다. 운반기체와 정지상 조건, 컬럼 재질 호환성을 바르게 선택해야 정확한 분석 결과를 얻는다.
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출제기준 단원 「기체크로마토그래피」의 공개 문제 3개를 묻는 꼴별로 나누면 이렇습니다.
| 묻는 꼴 | 문제 수 | 무엇을 묻나 |
|---|---|---|
| 고분자 대상 크로마토그래피 선정 | 1 | 고분자 물질 분리에 적합한 크로마토그래피 유형을 고르게 한다 |
| 충전분리관 재질 호환성 판단 | 1 | 반응성 시료에 적합하지 않은 분리관 재질을 가려낸다 |
| 운반기체 적합성 판단 | 1 | GC 운반기체로 적합한 불활성 기체를 선택하게 한다 |
기체크로마토그래피는 이동상인 기체와 정지상(고체 또는 액체) 사이의 상호작용 차이를 이용해 혼합물을 분리한다. 고정상이 액체일 때는 기체-액체 크로마토그래피(GLC)로 분배계수의 차이에 의해 분리하고, 고정상이 고체일 때는 기체-고체 크로마토그래피(GSC)로 흡착계수의 차이에 의해 분리한다.
GC는 분리된 성분의 머무름 시간(retention time)으로 정성분석을 수행하고, 피크 면적이나 높이로 정량분석을 수행할 수 있다. 즉, 동일한 기법으로 정성·정량 모두를 수행할 수 있다는 점을 기본 원리로 이해한다.
운반기체는 시료와 컬럼과 반응하지 않는 불활성 기체를 사용해야 한다. 대표적인 운반기체로 헬륨(He), 질소(N2), 아르곤(Ar), 수소(H2) 등이 사용되며, 반응성·부식성이 강한 기체는 운반기체로 부적합하다. 예를 들어 염소(Cl2)처럼 반응성이 큰 기체는 기기 손상이나 시료 반응을 일으켜 사용하면 안 된다.
컬럼이나 충전분리관의 재질은 분석 대상 물질과의 화학적 호환성을 고려하여 선정해야 한다. 아민류, 아세틸렌, 테레핀류 등과 같이 반응성이 있는 시료는 구리 재질과 반응하거나 구리관을 부식시킬 수 있으므로 구리관을 피해야 한다. 알루미늄, 스테인리스강, 유리는 반응성이 낮아 이러한 시료 분석에서 보다 적합한 선택이 된다.
정지상으로 사용하는 흡착제나 고정액은 화학적 안정성, 성분의 일관성, 낮은 증기압을 가져야 하며 점성은 낮아야 분리 효율이 유지된다. 높은 점성은 시료 이동을 저해하여 분리 능력을 떨어뜨리므로 정지상 조건으로 적합하지 않다.
예 1: 시료에 아민류 성분이 포함된 혼합기체를 분석할 때에는 충전분리관 재질로 구리관을 선택하면 안 된다. 구리는 아민류와 반응하거나 부식될 우려가 있으므로 스테인리스강이나 유리 등 반응성이 낮은 재질을 선택해야 한다.
예 2: 컬럼의 고정상이 액체인지 고체인지에 따라 분리 원리를 구분한다. 고정상이 액체인 경우는 분배계수 차이에 의한 분리가 일어나므로 '분배'가 핵심이며, 고정상이 고체인 경우는 흡착계수 차이에 의한 분리가 일어나므로 '흡착'이 핵심이다.
고분자 유기화합물의 분리방법 중 흔히 많이 사용하는 방법은?
정답 ② · 고분자 유기화합물은 크기에 따라 분리하는 겔여과 크로마토그래피(gel filtration/size exclusion)가 흔히 사용된다. 이온교환은 전하, 박막·기체크로마토그래피는 저분자·휘발성 물질 분리에 더 적합하므로 분리 대상의 특성에 맞춰 선택해야 한다.
고분자 유기화합물은 분자 크기가 크므로 크기에 따라 분리하는 겔여과 크로마토그래피가 적합하다.
구형 액체 크로마토 그래피와 최신형 액체 크로마토 그래피의 장점을 나타낸 것이다. 이 중 최신형 액체 크로마토 그래피의 장점에 해당되지 않는 것은?
정답 ③ · 최신형(고성능) 액체 크로마토그래피(HPLC)는 분리시간이 짧고 분리도·정확도·감도가 높으며 자동화가 가능하다는 장점이 있으나, 실험법이 간단하다고 보기는 어렵고 오히려 고압 장비와 정밀한 조작이 필요하다. 구형은 조작이 단순하나 성능이 낮은 것이 특징이다.
고성능 액체 크로마토그래피는 고압·정밀 장비로 실험법이 간단하지 않으므로 ③이 틀렸다.
기체크로마토그래피의 충전분리관 중 아민류, 아세틸렌, 테레핀류 등의 분석시 충전분리관 재질로 적합하지 않은 것은?
정답 ④ · 아민류, 아세틸렌, 테레핀류 등은 구리와 반응하거나 구리를 부식시킬 수 있어 GC 충전분리관 재질로 구리는 부적합하다. 반면 알루미늄, 스테인리스강, 유리는 이러한 시료들과 반응성이 낮아 널리 사용된다.
아민류 등은 구리와 반응하거나 부식시키므로 GC 충전분리관 재질로 구리는 적합하지 않다.
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