출제기준 단원 「조작 및 결과분석방법」의 공개 문제 3개를 묻는 꼴별로 나누면 이렇습니다.
묻는 꼴
문제 수
무엇을 묻나
검출기 선택성 매칭
1
분석 대상 원소·구조와 적절한 GC 검출기를 연결하는 능력
시험기준 장비·정량한계 확인
1
규정된 추출법·검출기·정량한계 조합을 가려내는 능력
추출용매 대체 판단
1
특정 성분의 추출율 보강을 위한 규정 대체 용매를 고르는 능력
뜻
기체크로마토그래피 검출기는 각기 다른 원리로 특정 성분에 민감하게 반응하므로 '전용성'이 존재한다는 점을 이해해야 한다. FID는 일반 유기화합물의 탄소(탄화수소)에 범용적으로 반응하는 검출기이고, TCD는 열전도도 차이를 이용해 거의 모든 성분을 잡는 범용 검출기이다. ECD는 전자를 잘 붙잡는 성질을 가진 할로겐·니트로·유기금속화합물에 선택적으로 고감도로 반응하는 검출기이다.
FPD(불광광도검출기 또는 화염광도검출기)는 수소 불꽃 속에서 인(P)·황(S)이 내는 특유의 방출광을 광전측정으로 검출하므로 인·황 화합물의 선택적·고감도 검출에 적합하다. 이 대응 관계는 여러 문항에서 소거법으로 자주 사용되므로 'FPD = P·S, ECD = 할로겐·니트로·유기금속, FID = 유기물, TCD = 범용'으로 묶어 기억하는 것이 유용하다.
시험기준별로 추출용매와 검출기, 정량한계 또는 GC/MS의 장비 구성까지 규정하는 경우가 있다. 예를 들어 휘발성 저급염소화 탄화수소류 분석은 헥산 추출 후 GC로 정량하고, 검출기로는 ECD 또는 전해전도검출기를 사용하며 트리클로로에틸렌의 정량한계는 0.008 mg/L로 규정된다. 유기인 농약 분석의 경우 헥산 단독 추출로 메틸디메톤의 추출율이 낮을 수 있어, 다이클로로메탄:헥산 = 15:85 혼합액을 대체 용매로 사용하도록 규정되기도 한다.
ECD는 운반가스의 순도에 민감하므로 순도 99.999% 이상의 고순도 질소 또는 헬륨을 사용하는 것이 규정상 권장된다. GC/MS를 사용할 때 질량분석계의 종류를 명시하는 시험기준도 있으며, 어떤 규정에서는 사중극자형을 표준으로 삼는 경우가 있음을 유의해야 한다.
예제
유기인 화합물 선택 검출 문제에서 보기는 FID·TCD·ECD·FPD가 주어지고 '유기인·황을 선택 검출'이라는 문장이 나올 때는 FPD가 정답이 되며 '할로겐·니트로·유기금속'을 묻는 경우에는 ECD가 정답이 된다. 헥산으로 추출할 때 메틸디메톤의 회수가 낮아지는 상황에서는 규정된 대체 용매인 다이클로로메탄:헥산(15:85)을 선택해야 한다.
대표 기출 3문항
유기할로겐화합물, 니트로화합물 및 유기 금속화합물을 선택적으로 검출할 수 있는 가스크로마토그래피의 검출기는?
ECD
TCD
FPD
FID
정답과 해설 보기
정답 ① · 유기할로겐화합물, 니트로화합물, 유기금속화합물을 선택적으로 검출하는 GC 검출기를 묻는 문제이다. ECD(전자포획형 검출기)는 방사성 동위원소의 베타선으로 만들어진 기준 전류를 전자포획성 물질이 감소시키는 원리로, 할로겐, 니트로, 유기금속 화합물에 대해 높은 선택성과 감도를 보인다.
ECD는 전자포획형 검출기로 할로겐·니트로·유기금속화합물을 선택 검출한다.
휘발성 저급염소화 탄화수소류 측정을 위한 기체크로마토그래피 정량방법에 관한 설명으로 옳지 않는 것은?
시료 중의 트리클로로에틸렌, 테트라클로로에틸렌을 헥산으로 추출하여 기체크로마토그래피법으로 정량하는 방법이다.
이 시험기준에 의해 시료 중에 트리클로로에틸렌(C2HCl3)의 정량한계는 0.008mg/L이다.
검출기는 전자포획검출기 또는 전해전도검출기를 사용한다.
질량분석계로는 자기장형과 사중극자형 등을 사용한다.
정답과 해설 보기
정답 ④ · 휘발성 저급염소화 탄화수소류의 측정은 시료 중의 트리클로로에틸렌, 테트라클로로에틸렌 등을 헥산으로 추출한 뒤 기체크로마토그래피법(GC)으로 정량합니다. 주로 전자포획검출기(ECD)나 전해전도검출기를 사용하며, 정량한계 규격 또한 일치합니다.
이 시험기준은 TCE·PCE를 헥산 추출 → GC 정량(ECD 또는 전해전도검출기)이며 질량분석계 종류는 무관한 ④.
유기인을 기체크로마토그래피로 분석할 때 헥산으로 추출하면 메틸디메톤의 추출율이 낮아질 수 있으므로 이에 대체하여 사용하는 물질로 가장 적합한 것은?
다이클로로메탄과 헥산의 혼합액(15:85)
메틸에틸케톤과 에탄올의 혼합액(15:85)
메틸에틸케톤과 헥산의 혼합액(15:85)
다이클로로메탄과 에탄올의 혼합액(15:85)
정답과 해설 보기
정답 ① · 유기인 분석 시 헥산으로만 추출하면 메틸디메톤과 같은 특정 유기인계 농약의 추출율이 떨어질 수 있습니다. 이를 보완하기 위해 헥산 대신 또는 혼합 용매로 사용하는 것은 다이클로로메탄과 헥산을 15:85 비율로 섞은 혼합액입니다.