개념 한 쪽
작업환경 시료 분석에서는 계통오차와 우연오차를 구분하고, 회수율 보정·기기 선택·흡광도 계산 등 기본 절차를 정확히 수행해야 한다는 점이 핵심이다. 분석 대상의 원소 조성을 확인해 적합한 검출기를 선택하고, 회수율과 공시료 보정을 통해 실제 농도를 산출하는 원리를 숙지한다.
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출제기준 단원 「측정치의 오차」의 공개 문제 3개를 묻는 꼴별로 나누면 이렇습니다.
| 묻는 꼴 | 문제 수 | 무엇을 묻나 |
|---|---|---|
| 검출기 선택 판단 | 1 | 분석 대상 원소에 알맞은 GC 검출기를 고르는 논리를 묻는다 |
| 회수율 보정 계산 | 1 | 분석값을 회수율로 보정해 실제량을 계산하는 방법을 묻는다 |
| 흡광도 계산 | 1 | 주어진 흡수율에서 투과도와 흡광도를 계산하는 절차를 묻는다 |
측정에서 발생하는 오차는 크게 계통오차와 우연오차로 나뉜다. 계통오차는 일정한 방향으로 편향되는 오차로, 기기 결함·시약 오염·표준액 제조 오류 등이 원인이 되어 매번 일정하게 잘못된 값이 나오게 한다. 반대로 우연오차는 측정값이 무작위로 변화하는 불안정한 반응에 기인한다.
시료 분석에서는 회수율 보정이 필요할 때가 많다. 회수율은 수집된 양이 실제 양에 대해 어느 정도인지를 나타내며, 분석값을 회수율로 나누어 실제값을 구한다. 회수율로 나누면 값이 커지므로 계산 방향을 혼동하지 않도록 주의한다.
분석 장비와 검출기의 선택은 분석 대상 물질의 원소 구성에 따라 달라진다. 예컨대 황(S)이나 인(P)을 포함한 화합물은 불꽃광도검출기(FPD)가 높은 선택성과 감도를 보이는 반면, FID는 탄화수소에, ECD는 할로겐에 특화되고 TCD는 비선택적이며 감도가 낮다. 따라서 분석 대상의 구성 원소를 먼저 확인한 뒤 원소 특이적 검출기를 매칭해야 한다.
흡광도를 이용한 분석에서는 흡수율과 투과도를 혼동하지 않아야 한다. 흡광도 A는 투과도 T의 음의 상용로그로 정의되므로, 흡수율이 주어지면 먼저 투과도(1-흡수율)를 구한 뒤 A = -log10(T)를 적용한다. 이 순서를 잊으면 계산 오류가 발생한다.
작업환경 시료에서 얻은 총량을 채취한 공기량으로 나누어 농도를 구하고, 단위 변환을 정확히 수행해야 한다. 예를 들어 μg 단위의 총량을 μg/m³로 구한 뒤 필요하면 mg/m³로 환산하는 절차를 명확히 한다.
1) 회수율 보정 예시: 분석값이 0.05mg이고 회수율이 95%인 경우, 실제량은 분석값 ÷ 회수율로 계산한다. 즉 0.05 ÷ 0.95 ≒ 0.0526mg으로 보정된 값이 나온다. 회수율로 나눈다는 점을 잊지 않는다.
2) 흡광도 계산 예시: 단색광이 시료를 통과할 때 빛의 85%가 흡수되었다면 투과도는 0.15이다. 흡광도 A는 -log10(0.15) ≒ 0.82로 계산한다. 흡수율→투과도→-log 순서를 따르는 점을 확인한다.
3) 검출기 선택 예시: 이황화탄소처럼 황을 포함한 화합물의 GC 분석에서는 FPD가 황 특이적 광도를 검출하므로 고감도 검출기로 선택한다. FID·ECD·TCD의 일반적 특성을 비교해 대상 원소에 적합한 검출기를 고른다.
이황화탄소(CS2)를 GC(가스크로마토그래피)를 이용하여 분석할 경우 가장 강도가 좋은 검출기는?
정답 ③ · 이황화탄소(CS2)는 황(S) 원자를 포함한 황화합물입니다. 가스크로마토그래피(GC) 분석 시 황화합물이나 인화합물을 고감도로 선택적으로 검출하는 데 가장 적합한 검출기는 불꽃광도검출기(FPD, Flame Photometric Detector)입니다.
황(S)을 포함하는 화합물은 FPD 검출기에서 수소 불꽃 반응 시 특유의 광도를 방출하여 고감도로 검출된다.
공기 중 납을 채취한 여과지 시료를 분석하고자 한다. 회수율을 구한 결과 95%이고 시료 중 납 분석 값은 0.05mg 이었다. 시료를 회수율로 보정한 값은?
정답 ④ · 문항은 회수율로 보정한 실제 함량을 계산하는 문제이다. 분석값을 회수율로 나누하면 실제 시료 농도가 나오므로 0.05mg ÷ 0.95 = 0.052631...mg으로 약 0.0526mg가 된다.
회수율 보정은 실제 함량을 구하기 위해 분석값을 회수율로 나누어 계산한다.
원자흡광분석기에서 빛의 강도가 lo인 단색광이 어떤 시료 용약을 통과할 때 그 빛의 85%가 흡수될 경우 흡광도는?
정답 ③ · 흡광도(A)는 빛의 투과도(T)에 로그를 취한 수치이며, 수식으로는 A = -log10(T) = log10(1/T)로 표현합니다. 시료를 통과하여 흡수된 빛의 비율이 85%이므로 투과된 빛의 양은 전체의 15%입니다.
흡광도(A)는 -log(투과도)이므로, 85% 흡수 시 투과도는 15%이며 A=-log(0.15)≈0.82가 된다.
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