개념 한 쪽
크로마토그래피는 이동상과 정지상 사이의 상호작용 차이를 이용해 혼합물을 분리하는 기법이다. 정성은 머무름 시간으로, 정량은 피크 면적으로 판별하는 기본 원리를 익혀야 한다. 기기별로 분리 장소·정지상 상태·정지상 조건을 구별하는 능력이 중요하다.
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출제기준 단원 「크로마토그래피 분석 기초실험」의 공개 문제 3개를 묻는 꼴별로 나누면 이렇습니다.
| 묻는 꼴 | 문제 수 | 무엇을 묻나 |
|---|---|---|
| 고분자 분리법 선택 | 1 | 고분자 물질에 적합한 크로마토그래피 종류를 고르기 |
| HPLC 구성요소 기능 구별 | 1 | 분리가 일어나는 장치와 보조 장치를 구별하기 |
| 충전분리관 재질 선택 | 1 | 반응성 시료에 부적합한 분리관 재질을 가리기 |
크로마토그래피 명칭은 '이동상-정지상' 순서로 적혀 있어 이것을 통해 이동상과 정지상의 상태를 바로 알 수 있다. 예컨대 GLC는 이동상이 기체이고 정지상이 액체인 경우를 가리킨다.
분리 메커니즘은 정지상의 상태에 따라 달라진다. 고정상이 액체이면 기체와 액체 사이의 분배계수 차이로 분리되고, 고정상이 고체이면 흡착계수 차이로 분리된다. 따라서 고정상의 상(phase)에 따라 '분배'와 '흡착' 용어를 구별해야 한다.
기기 구성에서는 분리가 실제로 일어나는 장소와 보조 장치의 역할을 구분해야 한다. HPLC에서는 컬럼 내부의 고정상과 이동상 간 상호작용으로 실질적인 분리가 일어나고, 펌프는 이동상을 이송하며 검출기는 분리된 성분을 감지하는 역할만 수행한다.
크로마토그램 해석에서는 정성은 주로 머무름 시간으로 판단하고 정량은 피크 면적을 사용한다. 피크 높이는 보조 지표로 쓰일 뿐 정량의 표준은 피크 면적이라는 점을 기억해야 한다.
정지상 재료는 분석 대상 물질과 반응하지 않는 화학적 안정성과 일정한 성질, 낮은 증기압을 가져야 한다. 반응성 물질을 다룰 때는 재질 선택에 주의해야 하며, 특정 기체 분석에서는 구리관처럼 반응성이 있는 재질은 부적합하다는 점을 인지해야 한다.
고분자 유기화합물과 같이 분자 크기가 큰 물질은 분자 크기에 따라 분리하는 겔여과(체배제) 크로마토그래피를 흔히 사용한다. 대상 물질의 특성에 따라 적절한 크로마토그래피 종류를 선택하는 것이 핵심이다.
GC 정량 문제에서는 피크 면적이 성분의 양에 비례한다는 원리를 떠올려 피크 면적을 이용해 정량을 수행한다. 피크 높이만을 기준으로 정량을 하면 정답이 되지 않는 사례가 많으므로 면적을 기준으로 선택해야 한다.
종이 크로마토그래피 문제에서는 Rf 값을 물질 이동거리(기본선에서 물질까지 거리) ÷ 용매 이동거리(기본선에서 용매 전개 끝까지 거리)로 계산하는 공식을 적용한다. 분자와 분모를 바꿔 쓰지 않도록 주의해야 한다.
컬럼 관련 문제에서는 '분리'라는 단어가 나오면 컬럼을 정답으로 선택하고, HPLC의 장점 관련 문제에서는 고분해능·정밀도·자동화가 장점이고 실험법이 간단하다는 설명은 장점에 해당하지 않는 점을 구별한다.
고분자 유기화합물의 분리방법 중 흔히 많이 사용하는 방법은?
정답 ② · 고분자 유기화합물은 크기에 따라 분리하는 겔여과 크로마토그래피(gel filtration/size exclusion)가 흔히 사용된다. 이온교환은 전하, 박막·기체크로마토그래피는 저분자·휘발성 물질 분리에 더 적합하므로 분리 대상의 특성에 맞춰 선택해야 한다.
고분자 유기화합물은 분자 크기가 크므로 크기에 따라 분리하는 겔여과 크로마토그래피가 적합하다.
구형 액체 크로마토 그래피와 최신형 액체 크로마토 그래피의 장점을 나타낸 것이다. 이 중 최신형 액체 크로마토 그래피의 장점에 해당되지 않는 것은?
정답 ③ · 최신형(고성능) 액체 크로마토그래피(HPLC)는 분리시간이 짧고 분리도·정확도·감도가 높으며 자동화가 가능하다는 장점이 있으나, 실험법이 간단하다고 보기는 어렵고 오히려 고압 장비와 정밀한 조작이 필요하다. 구형은 조작이 단순하나 성능이 낮은 것이 특징이다.
고성능 액체 크로마토그래피는 고압·정밀 장비로 실험법이 간단하지 않으므로 ③이 틀렸다.
기체크로마토그래피의 충전분리관 중 아민류, 아세틸렌, 테레핀류 등의 분석시 충전분리관 재질로 적합하지 않은 것은?
정답 ④ · 아민류, 아세틸렌, 테레핀류 등은 구리와 반응하거나 구리를 부식시킬 수 있어 GC 충전분리관 재질로 구리는 부적합하다. 반면 알루미늄, 스테인리스강, 유리는 이러한 시료들과 반응성이 낮아 널리 사용된다.
아민류 등은 구리와 반응하거나 부식시키므로 GC 충전분리관 재질로 구리는 적합하지 않다.
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