개념 한 쪽
원자흡수분광광도법(AAS)은 시료의 금속 성분을 원자 상태로 만들어 특정 파장에서 흡광도를 측정해 농도를 정량하는 방법이다 금속별로 정해진 측정파장·전처리·환원 또는 수소화물 발생 등 절차를 알고 있으면 함정 선지를 소거하기 쉽다
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출제기준 단원 「측정원리 및 적용범위」의 공개 문제 3개를 묻는 꼴별로 나누면 이렇습니다.
| 묻는 꼴 | 문제 수 | 무엇을 묻나 |
|---|---|---|
| 수은 환원기화법 식별 | 1 | 수은의 환원·전처리·파장·흡수셀 재질을 구별하기 |
| 비소 수소화물 발생법 흐름 | 1 | 비소의 환원·아르신 발생·측정파장 흐름을 판별하기 |
| 불꽃·파장·정량한계 조합 | 1 | 금속별 불꽃조성·측정파장·정량한계의 올바른 조합을 가리기 |
원자흡수분광광도법은 시료를 불꽃 또는 원자화 장치에 넣어 원자로 만들고, 원자가 광원을 통해 나오는 특정 파장을 흡수하는 정도를 측정해 농도를 구하는 분석법이다.
불꽃을 이용할 때는 가연성 기체인 아세틸렌과 조연성 기체인 공기 또는 아산화질소의 조합으로 원자를 생성한다는 점을 이해해야 한다.
금속별로 사용되는 측정파장과 정량한계가 규정되어 있으므로 파장 표를 통해 금속을 판별하면 오답을 쉽게 골라낼 수 있다.
수은은 염화주석(II)(SnCl2)로 환원해 금속수은 증기를 만든 뒤 253.7 nm에서 측정하며, 이 파장은 자외선 영역이므로 흡광셀은 석영을 사용한다는 점을 기억해야 한다.
비소는 SnCl2로 환원한 뒤 아연분말로 아르신(비화수소)을 발생시켜 원자화하고 193.7 nm에서 측정하므로 전처리·시약·측정파장·정량한계를 한 세트로 묶어 암기하는 것이 유리하다.
수은 분석 문제에서는 253.7 nm, 이염화주석 환원, 석영 흡수셀, 염화물 방해 시 과망간산칼륨 분해 후 환원제 처리로 제거하는 절차가 자주 등장한다
따라서 보기에 '헥산으로 추출한다'는 유기물 처리 절차가 섞여 있으면 오답으로 판단한다
비소 분석에서는 'SnCl2로 환원 → 아연분말로 아르신 발생 → 193.7 nm에서 측정' 흐름을 기억하면 오답 선지에서 존재하지 않는 시약명이나 잘못된 단위 표기를 바로 소거할 수 있다
예컨대 아연분말의 순도 요구치는 고체 시약 기준으로 비소함량 0.05 ppm 이하이므로 이를 mg/L 단위로 바꾸어 쓴 선지는 틀린 설명으로 본다
금속 일반 문제에서는 불꽃 조성(가연성=아세틸렌, 조연성=공기 또는 N2O)과 금속별 파장 표를 이용해 금속명을 바꿔치기한 보기를 찾는다
예컨들어 크롬의 측정파장은 357.9 nm이고, 248.5 nm는 철의 파장이므로 파장 오류가 있는 선지는 오답이다
원자흡광광도법에 의한 수은(Hg) 측정방법에 관한 내용으로 틀린 것은?
정답 ③ · 원자흡광광도법에 의한 수은 측정(냉증기법)의 절차와 장치 재질에 대한 설명의 옳고 그름을 묻는 문제이다. 수은의 측정파장 253.7nm는 자외선 영역이므로 흡수셀은 자외선을 투과시키는 석영제를 사용해야 하며, 유리는 자외선을 흡수하므로 유리제 흡수셀은 부적합하다.
수은 측정 파장 253.7nm는 자외선이므로 흡수셀은 석영제를 사용하며, 유리제 흡수셀은 틀린 설명이다.
비소의 원자흡수분광광도법(원자흡광광도법)에 관한 설명으로 옳지 않는 것은?
정답 ④ · 비소의 원자흡수분광광도법(수소화물 발생법)에서는 이염화주석을 환원제로 사용하여 시료 중의 5가 비소를 3가 비소로 환원시킵니다. 이후 아연분말 등의 작용으로 비화수소(AsH₃)를 발생시켜 아르곤-수소 불꽃에서 원자화하여 193.7nm 파장에서 측정합니다.
비소 원자흡광법은 SnCl₂ 환원 → 비화수소 → 아르곤-수소 불꽃, 193.7nm이며 아연분말 순도는 0.05ppm 이하.
수은의 원자흡수분광광도법(원자흡광광도법)에 관한 시험방법으로 옳은 것은?
정답 ① · 수은의 환원기화 원자흡수분광광도법은 시료에 환원제인 이염화주석(SnCl₂)을 넣어 이온 상태의 수은을 금속 수은으로 환원시킨 후, 이를 기화시켜 원자흡광도계로 측정하는 방법입니다. 수은은 환원성 금속이므로 아연을 넣는 방식은 일반적이지 않으며, 정량한계와 벤젠 등의 방해 물질 제거 조건 또한 보기에 제시된 바와 상이할 수 있으나 핵심 원리인 금속 수은 환원은 이염화주석을 사용하는 것이 맞습니다.
수은 환원기화 원자흡광법은 이염화주석(SnCl₂)로 수은 이온을 금속수은으로 환원해 증기를 측정한다.
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