개념 한 쪽
자외선/가시선 분광법은 발색 반응이나 흡광도 변화를 측정해 비금속·금속 항목을 분석한다. 정확한 분석을 위해 방해물질 제거, 흡수액의 발색 색·파장, 산화·환원 처리 등 일련의 조작 절차를 규정대로 수행해야 한다.
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출제기준 단원 「조작 및 결과분석방법」의 공개 문제 3개를 묻는 꼴별로 나누면 이렇습니다.
| 묻는 꼴 | 문제 수 | 무엇을 묻나 |
|---|---|---|
| 방해물질-제거제 짝맞추기 | 1 | 시안 분석에서 각 방해물질에 맞는 제거법을 고르기 |
| 발색 색·흡광 파장 확인 | 1 | 비소의 흡수액 발색 색상과 측정 파장을 식별하기 |
| 산화/환원 시약 역할 구분 | 1 | 총크롬 측정 전 3가→6가 산화에 쓰는 시약을 선택하기 |
자외선/가시선 분광법(이하 UV/Vis)은 발색시약과의 화학반응으로 생성된 색의 흡광도를 측정해 농도를 산출하는 방법이다. 일부 항목은 발색 반응이 가능한 화학종만 측정하므로 전처리로 특정 산화·환원 처리를 수행해 측정대상 화학종의 형태를 맞추어야 한다. 예를 들어 크롬은 6가 크롬만 발색시약과 반응하므로 3가 크롬을 과망간산칼륨으로 산화해 6가로 전환한 뒤 측정한다.
시료 내 방해물질은 분석 결과를 왜곡하므로 제거 절차가 규정되어 있다. 시안 분석에서는 황화물은 아세트산아연을 첨가해 황화아연 침전으로 제거하고, 잔류염소는 환원제(예: L-아스코르빈산 또는 이산화비소산나트륨)로 처리하며, 휘발성 유기물은 pH 조절 후 헥산 또는 클로로포름으로 추출·분리한다. 방해물질과 제거제의 적절한 짝을 기억하는 것이 핵심이다.
비소 분석은 시료의 비소를 비화수소(AsH3) 기체로 환원·기화시켜 흡수액에 포집한 뒤 발색시키는 방식이 대표적이다. 다이에틸다이티오카르바민산(Ag-DDC)의 피리딘 용액에 흡수하면 적자색으로 발색하고, 그 흡광도를 측정해 정량한다. 발색시약의 발색 계열과 측정 파장을 알고 있으면 색-파장 매칭 문제를 해결할 수 있다.
발색시약은 변질이 쉬우므로 조제 시점과 보관 방법을 준수해야 한다. 예를 들어 시안의 클로라민-T 용액이나 피리딘·피라졸론 혼합용액은 사용 직전에 조제해야 정확한 결과를 얻는다. 전반적으로 UV/Vis 분석은 시약의 역할·투입 시점·전처리 순서를 정확히 지키는 것이 성패를 좌우한다.
문제 유형 예: 시안 분석에서 황화물 제거법을 물을 때 아세트산아연을 첨가해 황화아연 침전을 만든 뒤 여과하는 절차가 규정된 방법이다. 반대로 과망간산칼륨을 써서 유기물을 산화한 뒤 헥산으로 추출한다고 하면 틀린 선택지로 판단한다. 비소 분석에서는 아연과 황산을 넣어 비화수소를 발생시켜 흡수액에서 적자색으로 발색시킨다는 순서를 기억하면 관련 문항을 맞추기 쉽다.
크롬의 경우 총크롬을 구하기 위해 과망간산칼륨으로 3가를 6가로 산화한 뒤 6가 크롬만 발색시약과 반응시켜 측정한다는 절차를 예로 든다. 이처럼 산화·환원 시약의 역할을 묻는 문제는 과망간산칼륨=산화제, 이염화주석 등은 환원제라는 짝으로 외우면 정답을 도출하기 용이하다.
자외선/가시선 분광법에 의하여 시안을 분석할 경우, 간섭물질의 제거방법으로 틀린 것은?
정답 ① · 자외선/가시선 분광법으로 시안을 분석할 때 간섭물질 제거 방법은 다음과 같습니다. 황화합물은 아세트산아연용액을 넣어 황화아연으로 침전 제거하고, 잔류염소는 환원제인 L-아스코빈산이나 이산화비소산나트륨 용액으로 제거합니다.
시안 분석 간섭물질 제거: 황화물은 아세트산아연, 잔류염소는 환원제, 휘발성 유기물은 헥산 추출(과망간산칼륨 X).
비소(자외선/가시선 분광법)분석 시 발생되는 비화수소를 다이에틸다이티오카르바민산은 피리딘 용액에 흡수시키면 나타나는 색은?
정답 ① · 비소 분석 시 생성된 비화수소를 다이에틸다이티오카르바민산은 피리딘 용액에 흡수시켰을 때 나타나는 발색을 묻는 문제이다. 비화수소(AsH3)가 은-DDC 피리딘 용액에 흡수되면 붉은 콜로이드상의 은이 생성되어 용액이 적자색으로 발색하며, 이 발색을 자외선/가시선 분광광도법으로 측정하여 비소를 정량한다.
비화수소를 다이에틸다이티오카르바민산은 피리딘 용액에 흡수시키면 적자색으로 발색한다.
자외선/가시선 분광법으로 크롬을 측정할 대 시료 중 총 크롬을 6가 크롬으로 산화시키는데 사용하는 시약은?
정답 ① · 자외선/가시선 분광법으로 크롬을 측정할 때 총 크롬을 6가 크롬으로 산화하는 시약을 묻는 문제이다. 디페닐카르바지드법에 의한 크롬 측정은 6가 크롬만 발색되므로, 총 크롬을 구하려면 시료 중 3가 크롬을 6가로 산화시켜야 한다.
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