개념 한 쪽
수출입 관련 폐기물의 금속함량 분석은 정확한 시료채취와 전처리 절차가 결과에 큰 영향을 준다. 시료 라벨에 기재할 항목을 빠뜨리면 추적이 불가능해지므로 필수 기재사항을 엄수해야 한다. 전처리 과정에서는 시료 성상에 따라 산 혼합물을 선택하고, 황산이온 과다로 인한 납 침전 손실을 방지하는 조치를 취해야 한다.
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출제기준 단원 「금속함량(수출입폐기물)」의 공개 문제 3개를 묻는 꼴별로 나누면 이렇습니다.
| 묻는 꼴 | 문제 수 | 무엇을 묻나 |
|---|---|---|
| 채취 방법 부적합 판별 | 1 | 고형화물 등의 규정된 채취 방법과 어긋나는 보기를 가리기 |
| 시료 용기 기재 항목 구별 | 1 | 라벨에 적어야 할 기본 항목과 아닌 항목을 구분하기 |
| 전처리 시 납 침전 해결법 | 1 | 황산이온 과다로 인한 납 손실 시 적용할 시약을 고르기 |
폐기물 시료의 채취는 규정된 방법을 따라야 한다는 원칙이 중요하다. 예를 들어 소형 콘크리트 고형화물은 분쇄하지 않고 덩어리 상태 그대로 임의의 3개소에서 채취하도록 정해져 있으므로 '최대한 분쇄하여 균일하게 한 후 채취' 같은 방식은 규정에 어긋난다. 채취 방법의 세부 문구를 확인해 규정과 일치하도록 채취해야 한다.
시료 용기에는 시료를 추적·식별할 수 있는 정보만을 기재해야 한다. 기본 기재사항은 시료번호·채취일시·채취자·채취방법·보관상태·시료량 등이며, 채취에 사용한 기구 자체는 용기 라벨의 필수 항목이 아니므로 라벨에 적지 않아도 된다는 점을 기억해야 한다.
금속 분석을 위한 전처리는 시료 성상에 맞는 산 혼합물을 선택하는 것이 핵심이다. 금속의 수산화물·산화물·인산염·황화물을 주성분으로 포함하는 시료에는 질산-염산 혼합산(질산-염산 분해)이 적절하다. 반면 유기물이 다량 포함된 시료에는 질산-황산이 사용되고, 규산염이 많은 토양·광물류에는 불화수소산을 포함한 조합이 필요하므로 시료 성상에 따라 전처리 조합을 구분해야 한다.
전처리 중 황산이온이 다량 존재하면 납은 PbSO4 형태의 난용성 침전을 형성하여 회수율 손실을 초래할 수 있다. 이러한 경우 유기물 분해가 끝난 액에 물 대신 초산암모늄용액을 넣고 가열을 계속하면 PbSO4 침전이 재용해되어 납 손실을 방지할 수 있다.
또한 시료 전처리나 정용 과정에서 부피 변화가 분석값에 미치는 영향을 계산 원리로 이해해야 한다. 최종 정용 부피와 원시료 채취 부피의 비가 희석배수를 결정하므로 총량 보존 원리를 적용해 원래 농도를 복원해야 한다.
문제: 유기물이 많은 시료를 질산과 과염소산으로 분해한 뒤 최종적으로 50mL로 정용한 시료에서 납 농도 측정값이 2.0mg/L일 때, 원래 시료의 농도(mg/L)를 구하는 방법을 설명한다.
풀이: 총량 보존 원리를 적용한다. 측정농도 2.0mg/L은 최종 용액 50mL(0.050L) 내의 납 총량을 의미하므로 납 총량 = 2.0 mg/L × 0.050 L = 0.1 mg이다. 이 0.1 mg이 원래 채취한 시료 25mL(0.025 L)에서 유래한 것이므로 원래 농도 = 0.1 mg ÷ 0.025 L = 4.0 mg/L가 된다. 즉 최종부피가 시료부피의 2배이므로 원농도는 측정값의 2배이다.
또한 황산이온 과다로 인한 납 손실 상황에서는 측정 전 초산암모늄용액을 첨가하고 가열을 계속해 침전을 재용해시키는 절차를 수행해야 한다는 점을 병행하여 확인한다.
시료의 채취방법으로 적합하지 않는 것은 ?
정답 ④ · 폐기물 공정시험기준에 따르면, 소형 콘크리트 고형화물의 시료 채취 시에는 무리하게 분쇄하는 것이 아니라, 분쇄하지 않고 통째로 혹은 덩어리 상태 그대로 임의의 3개소에서 직접 시료를 채취하도록 규정되어 있습니다. 최대한 분쇄하여 균일한 상태로 제조한 후 채취한다는 4번 설명은 규정에 어긋나는 부적절한 방법입니다.
소형 콘크리트 고형화물은 분쇄하지 않고 덩어리 그대로 임의의 3개소에서 채취한다.
시료 용기에 기재할 사항과 가장 거리가 먼 것은?
정답 ① · 시료 용기에 기재할 사항과 거리가 먼 것을 고르는 문제이다. 시료 용기의 라벨에는 시료의 식별과 추적을 위한 정보, 즉 시료번호, 채취책임자, 채취시간 및 일기, 시료의 양, 채취방법, 보관상태, 분석항목 등을 기재한다.
시료 용기 기재사항은 시료번호·채취일시·채취자·채취방법·보관상태·시료량 등이며 채취기구는 해당 없다.
시료의 전처리(질산-황산)시 납을 측정하기 위한 시료 중에 황산이온이 다량 존재하면 측정치에 손실을 가져온다. 이 때는 유기물분해가 끝난 액에 물 대신 무엇을 넣고 가열을 계속 하는가?
정답 ④ · 시료 전처리(질산-황산) 시 납(Pb)과 같은 금속이 황산 이온(SO4^2-)과 결합하여 황산납(PbSO4)을 형성하면, 이는 난용성 침전이 되어 용액 중에서 손실되거나 측정 회수율이 떨어집니다. 이러한 납의 손실을 막고 용해도를 높이기 위해, 유기물 분해 후 물 대신 초산암모늄 용액을 넣고 가열하여 침전을 녹이고 이온화시키는 조치를 취합니다.
황산이온 과다 시 납은 PbSO4 침전으로 손실 → 물 대신 초산암모늄용액을 넣고 가열해 재용해.
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