개념 한 쪽
시료 전처리는 분석 대상 금속 등을 산으로 용출하기 위해 시료의 유기물과 매질을 적절히 분해하는 공정이라고 정의한다. 시료 성상에 따라 적합한 산 조합과 방법을 선택해야 정확한 분석 결과를 얻을 수 있다. 대표적으로 유기물이 많은 시료에는 질산-황산 분해나 마이크로파 분해를, 규산염이 많은 시료에는 불화수소산(HF)을 포함한 조합을 쓰는 점을 기억해야 한다.
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출제기준 단원 「전처리 방법 및 특징」의 공개 문제 3개를 묻는 꼴별로 나누면 이렇습니다.
| 묻는 꼴 | 문제 수 | 무엇을 묻나 |
|---|---|---|
| 규산염·점토 전처리 판별 | 1 | 규산염을 분해하기 위해 HF 포함 조합을 고르는 역량을 묻는다 |
| 규산염 포함 시료 산 조합 판별 | 1 | 점토질·실리케이트 시료에 적절한 산 조합을 가르는 능력을 묻는다 |
| 유기물 다량 시료 전처법 판별 | 1 | 가열속도와 재현성 조건으로 마이크로파 분해를 선택하는지를 묻는다 |
시료 전처리의 핵심은 시료 속 금속성분을 완전히 용출하도록 유기물과 매질을 분해하는 데에 있다. 어떤 산 조합과 방법이 적합한지는 시료의 유기물 함량과 금속의 화학적 형태, 규산염 유무 등에 의해 결정된다. 유기물이 많은 시료는 유기물을 강하게 산화·분해할 수 있는 조합이 필요하고, 규산염이나 점토질이 많은 시료는 HF처럼 규산을 분해하는 시약이 필수적이다.
유기물이 많은 대부분의 시료에는 진한 질산과 진한 황산을 섞어 가열하는 질산-황산 분해법을 적용한다. 황산의 탈수·탄화 작용과 질산의 산화력이 결합해 유기물 분해를 효과적으로 수행한다고 정리한다. 반대로 유기물이 많지 않고 금속이 수산화물·산화물·인산염·황화물 형태이면 질산-염산 혼합산, 즉 왕수를 사용해 용출하는 것이 타당하다고 본다.
규산염(실리케이트) 또는 점토질을 다량 함유한 시료는 일반적인 산만으로는 완전 분해되지 않으므로 불화수소산(HF)을 포함한 질산-과염소산-불화수소산 조합을 적용해야 한다. HF는 규산과 반응해 SiF4로 휘발시키므로 규산염 격자를 분해하여 금속을 해방시키는 역할을 한다고 기술한다.
전처리 방법에는 회화(건식 소성), 습식 산분해, 그리고 마이크로파에 의한 분해 등이 있다. 이들 방법은 가열속도, 재현성, 적용 대상 시료 성상 면에서 차이가 있으므로 문제에서 제시하는 키워드(예: 가열속도 빠름·재현성 좋음·유기물 다량 등)를 보고 적합한 방법을 선택해야 한다.
문제 유형은 주로 시료의 성상 키워드를 보고 산 조합이나 방법을 매칭하는 형태로 출제된다고 정리한다. 예를 들어 '유기물 다량'이라는 힌트가 있으면 질산-황산 분해법을, '규산염·점토'라는 단어가 보이면 HF 포함 조합을, '가열속도 빠르고 재현성 좋음'이라는 표현이 있으면 마이크로파 분해를 연상하면 정답을 고를 수 있다고 조언한다.
다량의 점토질 또는 규산염을 함유한 시료에 적용하는 유기물 분해방법은?
정답 ④ · 다량의 점토질 또는 규산염을 함유한 시료에 적합한 유기물 분해방법을 묻는 문제이다. 규산염의 SiO2 골격은 불화수소산(HF)과 반응하여 휘발성인 SiF4로 분해되므로 규산염 함량이 높은 시료에는 HF가 포함된 분해법이 필수적이다.
규산염(점토) 분해에는 불화수소산(HF)이 필수이므로 질산-과염소산-불화수소산에 의한 분해를 적용한다.
다음의 점토질 EH는 규산염을 함유한 시료에 적용되는 시료의 전처리 방법으로 가장 옳은 것은?
정답 ① · 규산염을 함유한 시료에 적합한 전처리 방법을 고르는 문제이다. 규산염은 일반적인 산으로는 완전히 분해되지 않으므로 불화수소산(HF)이 필요하며, 규산이 SiF4로 휘발되면서 분해가 완료된다.
규산염(실리케이트) 시료는 불화수소산(HF)으로 규산을 SiF₄로 분해해야 하므로 질산-과염소산-불화수소산 조합을 쓴다.
다음 중 가열속도가 빠르고 재현성이 좋으며 폐유 등 유기물이 다량 함유된 시료의 전처리에 이용되는 방법으로 가장 적절한 것은?
정답 ③ · 가열속도와 재현성이 좋고 폐유 등 유기물이 다량 함유된 시료의 전처리에 적합한 분해 방법을 고르는 문제이다. 마이크로워에 의한 유기물분해는 밀폐용기 내에서 시료를 직접 가열하므로 가열속도가 빠르고 재현성이 우수하며, 폐유 같은 유기물이 많은 시료의 전처리에 적합하다.
가열속도가 빠르고 재현성이 좋은 전처리는 마이크로파에 의한 유기물 분해, 폐유 등에 적합하다.
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