개념 한 쪽
폐기물 공정시험기준의 함량 시험 방법은 시료 전처리와 추출·건조·칭량의 절차를 통해 물질의 함량을 정량화하는 표준 절차를 제시한다. 정량범위의 정의, 중량법의 적용 범위와 한계, 시료의 취급 기준 및 계산식이 핵심 개념이다.
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출제기준 단원 「시험 방법」의 공개 문제 3개를 묻는 꼴별로 나누면 이렇습니다.
| 묻는 꼴 | 문제 수 | 무엇을 묻나 |
|---|---|---|
| 시료 투입량·두께 기준 판단 | 1 | 수분 측정 시 증발접시의 시료 두께 기준을 고르는 문제 |
| 수분·고형물 계산 | 1 | 증발접시 무게값으로 수분과 고형물 비율을 계산하는 문제 |
| 정량범위 정의 빈칸 채우기 | 1 | 정량범위 정의에서 표준편차율 기준을 묻는 빈칸 보충 |
정량범위는 특정 시험방법으로 신뢰 있게 측정할 수 있는 농도 범위를 뜻한다. 규정은 표준편차율이 10% 이하인 구간을 정량범위로 인정하므로 빈칸은 '표준편차율 10% 이하'이다. 즉 표준편차율이 10%를 넘으면 그 농도에서는 정량이 어렵다고 본다.
기름성분의 중량법(노말헥산 추출법)은 노말헥산으로 시료 중 유분을 추출한 다음 용매를 증발시켜 잔류물을 칭량하는 방법이다. 이 방법은 노말헥산에 녹아 나온 유분의 '총량'만을 정량하며, 광물유류와 동식물유지류의 분별은 수산화칼륨 알코올용액으로 비누화하는 별도의 과정이 있어야 한다.
중량법의 실험절차에서 중요한 조작은 시료의 pH 조정, 탈수 및 휘산 온도이다. 유분 분해를 막기 위해 시료를 산으로 조정하여 pH 2 이하로 만든 뒤 노말헥산으로 추출하고, 무수황산나트륨으로 탈수한 다음 약 80℃에서 노말헥산을 휘산하여 잔류물을 칭량한다.
수분 측정과 관련한 시료 취급 기준도 명확히 규정되어 있다. 평량병 또는 하부면적이 넓은 증발접시에 넣는 시료는 두께 10mm 이하로 넓게 펼쳐야 열 전달이 균일하여 완전 건조를 보장한다. 또한 수분 및 고형물 계산은 접시 무게를 고려해 분자·분모를 정확히 설정해야 한다.
강열감량과 유기물함량은 기준이 서로 다르다. 강열감량은 습윤기준으로 수분과 휘발성 고형물을 합한 값이며, 유기물함량은 건조기준에서 고형물 중 휘발성 고형물이 차지하는 비율로 계산한다. 강열감량과 유기물함량을 구분하여 계산하는 것이 중요하다.
수분 측정 예시: 건조 전 시료 무게 50g, 증발접시 무게 7.25g, 건조 후 증발접시 및 시료 무게 15.75g일 때 건조 후 순수 시료 무게는 15.75 − 7.25 = 8.5g이다. 수분량은 50 − 8.5 = 41.5g이고, 수분(%) = 41.5 ÷ 50 × 100 = 83%이다.
노말헥산 추출물질 계산 예시: 시료 30g, 실험 전후 증발용기 무게 차 0.0176g, 바탕 실험 전후 무게 차 0.0011g이면 노말헥산 추출물질(%) = (0.0176 − 0.0011) ÷ 30 × 100 = 0.055%이다. 바탕 실험 값을 보정해 주는 점을 잊지 않는다.
강열감량·유기물 예시: 전체 시료에서 휘발성성분이 15%이고 건조 기준의 고형물 비율이 40%라면 수분은 60%이다. 강열감량 = 수분60 + 휘발성고형물15 = 75%이고, 유기물함량 = 15 ÷ 40 × 100 = 37.5%이다.
수분 측정시 사용하는 평량병 또는 증발접시(하부면적이 넓은 것)에 넣는 시료양의 기준으로 적합한 것은?
정답 ② · 폐기물 시료의 수분 함량을 정확하게 측정하기 위해서는 수분이 균일하게 증발될 수 있도록 시료를 넓게 펼쳐야 합니다. 폐기물공정시험기준에 따르면 평량병이나 하부면적이 넓은 증발접시에 시료를 넣을 때, 그 두께가 10mm 이하가 되도록 하고 넓고 얇게 고르게 펼칠 수 있는 적정량을 투입해야 한다고 규정되어 있습니다.
수분 측정 시료는 평량병·증발접시에 두께 10mm 이하로 넓고 얇게 펼칠 만큼 넣는다.
시료 중 수분함량 및 고형물함량을 정량하고자 실험한 결과 다음과 같은 결과를 얻었다. 수분함량 및 고형물 함량은 각각 얼마인가?(단, 증발접시의 순무게(W1) = 245g, 시료를 넣은 후 증발접시의 무게(W2) = 260g, 건조 후 증발접시의 무게(W3) = 250g이었다.)
정답 ④ · 주어진 데이터를 통해 수분함량과 고형물 함량을 구하는 공식을 적용합니다. 시료의 순수한 무게는 시료를 넣은 후 접시 무게(W2)에서 접시 순무게(W1)를 뺀 260g - 245g = 15g입니다.
수분함량=(W2−W3)/(W2−W1)×100, 고형물함량=(W3−W1)/(W2−W1)×100로 계산한다.
【'정량범위'라 함은 시험방법에 따라 시험 할 경우 표준편차율 ( )에서 측정할 수 있는 정량하한과 정량상한의 범위를 말한다.】( ) 안에 알맞은 내용은?
정답 ④ · 폐기물 공정시험기준 등 환경 분석에서 규정하는 '정량범위'의 정의는 시험방법에 따라 시험을 할 경우 표준편차율이 '10% 이하'에서 측정할 수 있는 정량하한과 정량상한의 범위를 의미합니다. 정확하고 신뢰성 있는 측정을 보장하기 위한 일반적인 기준입니다.
정량범위는 표준편차율 10% 이하에서 측정 가능한 정량하한~정량상한의 범위를 뜻한다.
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