개념 한 쪽
기기분석의 문제는 분석 대상 물질에 맞는 방법과 시약, 장치 조건을 정확히 대입하는 능력을 묻는 경향이 강하므로 각 분석법의 핵심 키워드를 연결하여 기억하는 것이 효율적이다.
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출제기준 단원 「TOC 측정기 분석」의 공개 문제 3개를 묻는 꼴별로 나누면 이렇습니다.
| 묻는 꼴 | 문제 수 | 무엇을 묻나 |
|---|---|---|
| 페놀류 시액의 완충액 선택 | 1 | 페놀류 발색 반응에 적절한 pH 완충액을 고르는 능력 판단 |
| 분석법-분석대상 매칭 | 1 | 특정 분석법이 어떤 분석대상에 쓰이는지 연결하는 능력 판단 |
| 시약-금속 매칭 | 1 | 특정 착화시약과 대상 금속의 대응 관계를 묻는 문제 |
기기분석에서는 특정 물질과 특이적으로 반응하는 시약 또는 전처리법을 선택해야 한다는 원칙이 중요하다. 예를 들어 페놀류 정량은 발색 반응의 최적 pH가 존재하므로 해당 pH를 유지하는 완충액을 사용해야 한다는 점을 확인한다.
분석법의 명칭은 측정 대상과 직결되는 경우가 많으므로 명칭과 분석 대상을 연결하여 암기해야 한다. 디아조화법은 아질산성 질소를, 디페닐카르바지드법은 6가 크롬을 표적 분석한다고 연결하여 기억한다.
장치 설정은 가스 유량이나 온도처럼 물리적 조건을 정확히 맞추어야 한다. 유도결합플라스마(ICP)의 경우 냉각·보조·운반가스의 유량 범위를 알고 있으면 설정의 적정성을 판단할 수 있고, 가스크로마토그래피는 시료의 휘발성 여부에 따라 도입부 온도를 선택해야 한다.
흡광광도법 등 분광 기기의 사용에서는 셀 재질과 대조셀의 올바른 취급을 이해해야 한다. 대조셀은 시료 성분을 제외한 동일 용매 또는 시약을 넣는 기준용 셀이라는 개념을 구분해야 한다.
측정법의 적용 가능성은 측정 원리와 대상 이온의 성질을 비교하여 판단해야 한다. 예컨대 이온전극법은 단순 이온 측정에 적합하고, 복합 이온 형태나 특정 산화상태의 금속은 분광법이나 원자흡광법 등 다른 방법을 사용해야 함을 숙지한다.
BOD 계산 예시는 희석배수와 DO 변화량을 이용하는 기본 공식을 확인하는 대표 사례이다. 300mL BOD병에 시료 15mL를 주입하여 초기 DO 7.5mg/L, 5일 후 DO 2.4mg/L였을 때 희석배수는 300÷15=20배이고 DO 감소량은 7.5-2.4=5.1mg/L이므로 BOD는 5.1×20=102mg/L로 계산된다.
페놀류의 정량은 미리 증류한 검수를 pH10으로 조절한후 이것에 4-아미노안티피린 용액과 페리시안 칼륨 용액을 가하여 안티피린 색소를 발색시켜 그흡광도를 측정하고 있는데, 이 때 검수를 pH 10으로 조절하는 완충액은?
정답 ③ · 문항은 페놀류 정량에서 검수의 pH를 10으로 유지할 때 사용하는 완충액을 묻고 있다. 4-아미노안티피린 발색 반응은 암모니아성 완충조건(pH≈10)에서 안정적으로 일어나므로 암모니아-암모늄염 완충액이 적절하다.
페놀류 정량 시 4-아미노안티피린 발색 반응은 pH 10의 암모니아 완충액에서 진행된다.
디아조화법으로 측정하는 항목은 어느 것인가?
정답 ② · 디아조화법은 아질산 이온과 반응하여 적색 색소를 생성시키는 방법으로 아질산성 질소의 정량에 사용된다. 암모니아 측정에는 네슬러법이, 질산성 질소는 다른 방법(예: 환원 후 측정 또는 자외선법)이 사용되므로 디아조화법은 아질산성 질소에 해당한다.
디아조화법은 아질산성 질소와 반응하여 적색 색소를 생성하는 방법이다.
디페닐카르바지드를 작용시켜 생성되는 적자색의 착화합물의 흡광도를 측정하여 정량하는 항목은?
정답 ② · 질문은 디페닐카르바지드(DPC)로 적자색 착화합물을 만들어 흡광도로 정량하는 금속을 묻고 있다. DPC는 6가 크롬(Cr6+)과 반응하여 특징적인 적색 착화합물을 생성하므로 이 방법으로 정량하는 대상은 6가 크롬이다.
디페닐카르바지드 시약은 6가 크롬과 반응하여 적자색 착화합물을 형성하므로, 이를 흡광도로 정량하는 항목은 6가 크롬이다.
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