기체크로마토그래피는 시료 속 휘발성 성분을 기체상태로 컬럼을 통과시키며 분리하는 기법이다. 운반가스는 시료를 컬럼으로 운반하는 매개체로서, 분석 대상 물질과 반응하지 않는 불활성 가스를 사용해야 한다. 유기인 분석에서는 산소 같은 반응성 기체를 운반가스로 사용하면 시료가 분해될 우려가 있으므로 산소를 쓰지 않고 질소 또는 아르곤을 주로 사용한다.
검출기는 분리된 성분을 선택적으로 검출하는 장치로, 유기인 분석에서는 인 성분을 선택적으로 검출할 수 있는 FPD(Flame Photometric Detector)를 주로 사용한다. 또한 시료는 용매로부터 추출·정제·농축 과정을 거쳐 컬럼에 주입되며, 헥산 등이 추출 용매로 흔히 사용된다.
기체크로마토그래피의 핵심은 시료 전처리와 운반가스의 적절한 선택에 있다. 전처리가 불충분하면 매트릭스 성분이나 금속 이온 등의 방해 물질이 검출을 저해하므로 추출과 정제 과정을 철저히 해야 한다. 유기인의 경우 산소 운반가스 사용은 금기 사항이라는 점을 반드시 확인해야 한다.
GC 분석 문제는 운반가스의 종류, 검출기 특성, 추출 및 정제 절차의 금기 사항을 묻는 출제 패턴을 보인다. 운반가스와 검출기 매칭, 운반가스 사용의 금기 여부, 추출 용매 등을 중심으로 핵심 포인트를 정리하면 실전에서 유리하다.
예제
문제 유형 예시는 '운반가스로 산소를 사용한 선택지'가 포함된 경우이다. 유기인 분석에서는 산소가 반응성을 띠어 시료 분해를 일으킬 수 있으므로 산소를 운반가스로 택하는 선택지는 틀린 설명으로 판단한다. 검출기 지문에서 FPD가 언급되면 유기인 계열 인 검출에 적절한 선택지로 본다. 추출 관련 지문에서는 헥산 추출과 정제·농축 절차가 표준 절차임을 기준으로 정답을 가른다.
대표 기출 3문항
철을 유도결합플라즈마 발광광도법과 원자흡광광도법으로 측정하고자 한다. 각각의 측정파장은?
유도결합플라스마발광광도법 : 449.94nm, 원자흡광광도법 : 288.5nm
유도결합플라스마발광광도법 : 379.54nm, 원자흡광광도법 : 268.5nm
유도결합플라스마발광광도법 : 259.94nm, 원자흡광광도법 : 248.3nm
유도결합플라스마발광광도법 : 143.54nm, 원자흡광광도법 : 228.3nm
정답과 해설 보기
정답 ③ · 수질오염공정시험기준에 명시된 금속 물질 분석 파장은 기기 종류에 따라 다릅니다. 철(Fe)을 유도결합플라즈마 발광광도법(ICP-OES)으로 분석할 때 사용하는 추천 파장은 259.94nm입니다.
철 분석 파장은 ICP-OES 259.94nm, AAS 248.3nm이다.
다음 중 총 질소의 측정방법으로 사용하지 않는 것은?
염화제일주석 환원법
카드뮴 환원법
환원증류-킬달법(합산법)
흡광광도법
정답과 해설 보기
정답 ① · 문항은 총질소 측정에 사용하는 방법이 아닌 것을 묻고 있다. 총질소 분석은 통상적으로 질산염·아질산염 등을 환원시켜 증류·킬달법(합산법)으로 정량하거나 카드뮴 환원법 등을 이용하며, 흡광광도법도 검출법으로 사용된다.
총질소 측정은 질산염·아질산염·암모늄을 환원·증류하여 측정하므로 염화제일주석 환원법은 사용되지 않는다.
불소 측정방법으로 가장 적절한 것은? (단, 수질오염공정시험기준 기준)
흡광광도법-가스크로마토그래피법
흡광광도법-원자흡광광도법
흡광광도법-유도결합플라스마 발광광도법
흡광광도법-이온전극법
정답과 해설 보기
정답 ④ · 문항은 수질오염공정시험기준에서 불소 측정에 적합한 방법을 묻고 있다. 불소 이온 측정은 이온선택성 전극을 이용한 이온전극법이 표준 방법으로, 분광법이나 원자흡광 등은 불소 이온 측정에 적합하지 않다.