개념 한 쪽
원자흡수분광광도법(AAS)은 수중의 중금속 등 금속 원소를 정량하는 대표적 기기분석법이다 한다. 이 방법은 금속 원자의 흡광 특성을 이용하므로 비금속 음이온 측정에는 적합하지 않다 한다. 분석 과정에서 발생하는 화학적 간섭과 이온화 간섭을 구분하여 적절한 보정법을 적용해야 정확한 결과를 얻는다 한다.
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출제기준 단원 「AAS 분석」의 공개 문제 3개를 묻는 꼴별로 나누면 이렇습니다.
| 묻는 꼴 | 문제 수 | 무엇을 묻나 |
|---|---|---|
| 금속 vs 비금속 분석법 구분 | 1 | 원자흡수법의 대상 원소와 부적합한 분석법을 가리기 |
| 수은 전처리와 방해물질 제거 | 1 | 냉증기 AAS 측정 시 휘발성 유기물 제거 방법을 고르기 |
| 이온전극 측정 범위 판단 | 1 | 이온선택전극의 측정 가능 농도 범위를 판정하기 |
원자흡수분광광도법은 금속 원자를 기상 상태로 만들어 특정 파장의 빛을 흡수시키고 그 흡광도를 측정하여 농도를 산출하는 방법이다 한다. 주로 납, 카드뮴, 아연, 바륨 등 금속류 정량에 사용하므로 비금속 음이온(예: 불소)은 이 방법의 대상이 아니라고 본다 한다.
분석 중에는 여러 형태의 간섭이 발생할 수 있다 한다. 화학적 간섭은 시료 성분과 목적 원소가 화학적으로 결합하거나 반응하여 원자의 형성 또는 흡광에 영향을 주는 현상이다 한다. 화학적 간섭을 줄이기 위해 은폐제 사용, 상대원소 첨가, 용매추출 등의 방법을 적용한다 한다.
이온화 간섭은 목적 원소가 고온에서 이온화되어 원자 흡광 신호가 감소하는 현상이다 한다. 이온화 간섭에는 이온화 억제제(ionization suppressor) 사용이 유효하므로, 이 방법은 화학적 간섭 대책과 목적이 다르다고 구분한다 한다.
분석의 정확도를 높이기 위해 내부표준법을 사용할 수 있다 한다. 내부표준법은 표준액과 시료에 같은 농도의 내부표준물질을 첨가하여 기기와 전처리 과정에서 생기는 변동을 보정하는 방법으로, 기기 편차로 인한 오차를 줄이는 데 유용하다 한다.
또한 시료 전처리와 방해물질 제거 절차가 분석 결과에 큰 영향을 미친다 한다. 예를 들어 수은 분석에서는 시료 내 휘발성 유기물질을 과망간산칼륨으로 산화 분해한 뒤 헥산 추출하는 방식이 표준적 절차로 제시되며, 시료 유형에 따라 적절한 전처리를 선택해야 한다 한다.
문제 유형 예시는 다음과 같다 한다. 바륨 등 금속 분석에는 AAS를 사용하는 것이 원리적으로 타당하므로, 자외선·가시선 분광법을 정답으로 고르는 선지는 오답임을 묻는 문제가 나올 수 있다 한다. 이 경우 금속은 AAS나 ICP류 방법을 사용하는 것이 원리상 타당하므로 자외선/가시선 분광법을 정답으로 선택한다 한다.
또 다른 예로 화학적 간섭이 의심되는 시료에 대해 이온화 억제제 사용을 정답으로 고르면 오답이다 한다. 이온화 억제제는 이온화 간섭에 대응하는 수단이므로 화학적 간섭에는 은폐제나 용매추출을 적용하는 것이 옳다 한다.
투과율법을 이용한 색도 실험에 관한 설명중 알맞지 않은 것은?
정답 ③ · 문항은 투과율법에 의한 색도 측정의 적용 범위와 조건을 묻는다. 투과율법은 백금-코발트 표준액과 유사한 색조 범위에서 신뢰성 있게 작동하므로 색상이 현저히 다른 폐하수에는 부적합하다.
투과율법은 백금-코발트 표준액과 유사한 색상을 가진 시료에 적용되므로, 색상 차이가 큰 폐하수에는 적용할 수 없다.
이온 전극법의 특징으로 옳지 않은 것은?
정답 ① · 문항은 이온전극법의 특징 중 부정확한 진술을 찾는 문제이다. 이온선택전극의 일반적인 측정범위는 약 10^-1 mol/L에서 10^-6 mol/L 범위로 알려져 있어 10^-7 mol/L 수준까지 안정적으로 측정한다고 보기 1에서 주장하는 것은 과장이다.
이온전극법은 10^-1~10^-6 mol/L 범위의 저농도 측정에 적합하며, 10^-4~10^-7은 오답이다.
냉증기-원자흡수분광광도법으로 수은을 측정시 시료 내 벤젠, 아세톤 등 휘발성 유기물질을 제거하는 방법으로 가장 적합한 것은?
정답 ③ · 냉증기-원자흡수분광광도법을 통한 수은 분석 시 시료 내에 휘발성 유기화합물(벤젠, 아세톤 등)이 존재하면 측정의 방해를 일으킬 수 있습니다. 이러한 휘발성 유기물질은 시료를 '과망간산칼륨(KMnO4)'으로 산화 분해한 후, 헥산 등을 이용한 액-액 추출 분리 방법을 통해 제거할 수 있습니다.
수은 분석 시 휘발성 유기물 방해 제거는 과망간산칼륨으로 산화 분해한 후 헥산 추출하는 방법이 표준이다.
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