수질 분석에서 시료 채취 직후의 전처리와 보존은 측정값의 정확성을 결정한다. 항목별 화학적 안정성에 따라 산성화·알칼리화·금속염 첨가·저온 보관 등 서로 다른 처리법을 적용한다. 채취 방법과 용기 선택도 분석 결과에 큰 영향을 미치므로 항목별 표준을 따르는 것이 핵심이다.
출제기준 단원 「유기·무기물질 시료 전처리 및보관」의 공개 문제 3개를 묻는 꼴별로 나누면 이렇습니다.
묻는 꼴
문제 수
무엇을 묻나
보존제-항목 매칭
1
항목별 산·알칼리·금속첨가 보존제의 매칭을 묻기
페놀류 보존 조건
1
페놀류의 산성화·황산동 첨가·보존기간을 판별하기
총질소·인 보존 비교
1
용존 총질소와 인산염 인의 표준 보존법 차이를 구분하기
뜻
시료 보존은 채취 후 시료 내 물질이 화학적·생물학적·물리적으로 변하지 않도록 하는 일련의 조치이다. 보존법은 측정 항목의 화학적 성질에 따라 산성화, 알칼리화, 특정 금속 이온 첨가, 저온(4℃) 보관 등으로 구분된다. 예를 들어 질소계 시료는 산성화(pH 2 이하)로 안정화하고 인산염 인은 구리 이온 첨가로 생물학적 변화를 억제하는 등 항목별 규칙을 따른다.
시안 이온의 경우 산성 조건에서 시안화수소(HCN)로 전환되어 휘발하므로 강알칼리 조건으로 유지해야 한다. 따라서 시안 보존에는 수산화나트륨 등 알칼리제가 필요하고, 반대로 대부분의 질소·유기질 시료는 산성화(황산 등)와 냉장 보관으로 안정화한다.
유기물계 통상 보존 온도는 4℃이며, 적절한 전처리를 거친 페놀류는 인산으로 pH 4 이하로 산성화하고 황산동을 첨가하여 4℃에서 최대 약 28일까지 보존할 수 있다. 노말헥산추출물질 등 휘발성 유기물은 저온·밀폐 보관이 필수이며 비표준 온도(예: 10℃)는 보존에 적합하지 않다.
시료 용기 재질은 분석 항목의 화학적 상용성에 따라 선택한다. 예컨대 불소 분석은 유리와 반응하므로 폴리에틸렌 용기를 사용해야 한다. 채취 방법에서는 유량 변화가 심할 때 유량가중시료 방식으로 유량 비례 혼합을 수행하여 대표성을 확보해야 한다.
예제
1) 시안 보존 선택 예시: 시안 항목은 산성 보존 시 HCN 형성으로 손실이 발생하므로 시료에 수산화나트륨을 주입하여 강알칼리 조건으로 유지한다. 다른 질소·유기 항목은 산성 보존(황산 등)을 사용하므로 시안만 알칼리 보존이라는 규칙으로 빠르게 식별한다.
2) 페놀류 보존 기간 예시: 페놀류 시료는 인산으로 pH 4 이하로 산성화하고 황산동을 첨가하여 미생물 억제를 확보한 뒤 4℃에서 보관한다. 적절한 전처리 후 보존 기간은 약 28일로 기억하여, 48시간만 보존 가능하다는 설명은 오답으로 판정한다.
대표 기출 3문항
다음 측정항목 중 시료를 보존할 때 주입하는 시약이 다른 것은?
노르말핵산추출물질
암모니아성질소
총인
시안
정답과 해설 보기
정답 ④ · 문제는 시료 보존 시 첨가하는 시약이 다른 항목을 찾는 문제이다. 시안화물은 산성 조건에서 휘발성인 HCN으로 전환되어 손실되므로 알칼리성(예: 수산화나트륨)으로 유지해야 하고, 따라서 보존 시 사용하는 시약 계열이 다른 경우에 해당한다.
시안 이온은 산소와 반응해 시안산염으로 산화되므로, 보존 시 수산화나트륨 대신 질산이나 황산을 넣어 산성 조건으로 유지해야 한다.
페놀류 측정에 관한 다음 기술 중 틀린 것은?
유리제 시료용기를 사용한다.
인산을 가하여 pH4 이하로 조정한 후 황산동을 1g/L 첨가하여 4℃에서 시료를 보존한다.
시료의 최대보존기간은 적절한 전처리를 했을 경우에는 약 48시간 정도이다.
적색의 안티피린계색소의 흡광도를 측정하여 분석한다.
정답과 해설 보기
정답 ③ · 문항은 페놀류 시료의 보존 및 측정 관련 기술 중 틀린 것을 찾는 문제이다. 페놀류 시료는 유리제 용기를 사용하고 인산으로 pH를 4 이하로 조정한 뒤 황산동을 첨가하여 4℃에서 보존하는 것이 적절하며 전처리하면 최대 보존기간은 약 28일이다.
페놀류 측정 시 시료 보존은 인산+황산동 처리 후 4℃에서 최대 28일까지 가능하며, 48시간은 틀린 기술이다.
측정항목-시료용기-보존방법이 맞는 것은?
용존 총질소 - 폴리에틸렌 또는 유리 용기 - 4℃, H2SO4로 pH 2 이하
음이온 계면활성제 - 폴리에틸렌 - 4℃, H2SO4로 pH 2 이하
인산염 인 - 유리용기 - 즉시 여과한 후 4℃, CuSO4 1g/L 첨가
질산성 질소 - 폴리에틸렌 또는 유리용기 - 4℃ NaOH로 pH 12 이상
정답과 해설 보기
정답 ① · 문제는 여러 측정항목에 대한 적절한 시료용기와 보존방법을 연결하는 것이다. 용존 총질소는 분해와 변화를 막기 위해 황산으로 산성화(pH 2 이하)하고 4℃로 냉장 보관하는 것이 표준적 보존법이며 폴리에틸렌이나 유리용기를 사용할 수 있다.
수질 시료 보존은 측정 항목별 화학적 안정화 조건(산/알칼리/냉장/첨가제)을 정확히 매칭해야 한다.