개념 한 쪽
연속흐름법 분석 전 과정에서 시료의 성상에 맞는 전처리를 선택하는 것이 정확한 정량 결과를 얻는 핵심이다. 금속류의 분해, 부유물질 측정, 시안 정량, 플랑크톤 계수 등 각 분석 항목별로 특이한 간섭과 주의사항이 있으므로 이를 기준에 따라 처리해야 한다. 본 개념 카드는 전처리 방법의 적용 조건과 주요 주의점을 정리한다.
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출제기준 단원 「연속흐름법 분석」의 공개 문제 3개를 묻는 꼴별로 나누면 이렇습니다.
| 묻는 꼴 | 문제 수 | 무엇을 묻나 |
|---|---|---|
| 전처리법 적합성 판단 | 1 | 시료 성상에 맞는 산분해법을 고르는 논리 |
| 부유물질 전처리·채취 주의 | 1 | 부유물질 측정에서의 시료 채취 및 큰입자 처리의 옳고 그름 가림 |
| 플랑크톤 농축·계수법 판단 | 1 | 현미경계수용 농축 방법의 적절성 및 주의점 식별 |
시료 전처리에서 가장 먼저 할 일은 시료의 성분을 파악하는 것이다. 유기물이 많지 않고 금속의 수산화물·산화물·인산염·황화물을 포함하는 경우에는 질산-염산 혼합분해법(왕수법)이 금속 화합물의 분해에 적합하다고 설명하는 소견이 있다. 다만 염화물이 생성될 우려가 있는 금속(예: 은, 수은 등)이 있는 경우 염산 사용으로 휘발성 또는 난용성 염화물이 생성될 수 있으므로 주의가 필요하다는 점을 함께 고려해야 한다.
황산을 포함한 분해법은 칼슘·바륨·납 등과 반응하여 난용성 황산염 침전을 형성할 우려가 있으므로, 해당 금속이 다량 존재하는 시료에서는 황산 사용을 피해야 한다는 지침이 있다. 이와 같이 분해제 선택은 목표 성분의 분해능과 다른 성분과의 반응성을 비교하여 결정해야 한다.
부유물질(SS) 측정에서는 시료의 균질화가 핵심이며, 침전 후 상등수만 채취하면 실제 부유물질이 누락되어 값이 낮게 나오는 오류가 발생한다고 설명한다. 큰 입자는 여과 전 금속망으로 제거해야 하고, 표준 방법에서는 큰 입자 제거용 망의 구멍 크기를 명시하고 있으므로 해당 규격을 따르는 것이 중요하다.
현미경계수법으로 식물성 플랑크톤을 분석할 때는 시료의 농도에 맞춰 희석 또는 농축을 시행한다. 농축을 위한 원심분리나 자연침전 방법 사용 시에는 과도한 시간이나 원심력으로 세포가 손상되거나 침전물이 응축될 우려가 있으므로, 세포 보존성을 해치지 않는 범위에서 적절히 설정하는 원칙을 지켜야 한다. 장비와 방법의 적합성(예: 계수용 챔버와 플랑크톤 크기 매칭)을 사전 확인하는 것이 필요하다.
분광법에 의한 시안 정량 등에서는 시료 내 간섭물을 제거하는 전처리가 중요하다. 예컨대 황화합물은 아연 이온을 이용하여 황화아연 침전으로 제거할 수 있다는 점을 적용하면 정확도를 높일 수 있다.
BOD 희석법 계산 예시로, 시료 30mL를 취하여 물 270mL를 더하면 총부피 300mL로 시료비율 P는 30/300 = 0.1이 된다. 초기 용존산소 8.0mg/L에서 5일 후 4.0mg/L로 감소하면 소모된 산소량은 4.0mg/L이므로, BOD는 소모산소량을 시료비율로 나누어 4.0 ÷ 0.1 = 40mg/L가 된다는 원리를 적용한다.
전처리법 선택 예시는, 금속 산화물·수산화물 등의 분해가 필요하고 휘발성 염화물 생성 우려가 낮은 시료에는 질산-염산 혼합분해법이 분해효율 측면에서 적합하다는 판단 과정을 보여주는 대표 사례로 사용할 수 있다.
유기물 함량이 비교적 높지 않고 금속의 수산화물, 산화물, 인산염 및 황화물을 함유하고 있는 시료에 적용되며 휘발성 또는 난용성 염화물을 생성하는 금속 물질의 분석에는 주의하여야 하는 시료의 전처리 방법(산분해법)으로 가장 적절한 것은?
정답 ① · 질산-염산법(왕수법)은 금속의 수산화물, 산화물, 인산염 및 황화물 등의 분해에 매우 효과적이며, 유기물 함량이 비교적 낮은 시료의 전처리에 널리 사용됩니다. 또한 염화물을 생성하는 금속(예: 은, 수은 등)이 포함된 경우 불용성 침전이 생길 수 있어 주의가 요구됩니다.
유기물 함량이 낮고 금속 화합물 분해에는 질산-염산법(왕수법)이 적합하나, 휘발성 염화물 생성 금속에는 주의해야 한다.
부유물질 측정에 관한 내용으로 틀린 것은?
정답 ④ · 부유물질(SS) 측정 시 시료의 채취 및 전처리 과정이 매우 중요합니다. 큰 모래 입자나 찌꺼기 등은 부유물질의 정량적인 측정값에 큰 오차를 유발할 수 있으므로, 충분히 침전시킨 후 상등액을 채취하여 분석하는 것이 아니라 균질화된 시료를 채취하는 것이 원칙입니다.
부유물질 측정 시 큰 입자는 침전시켜 제거하지 않고 균질한 시료 전체를 여과해야 한다.
식물성 플랑크톤을 현미경계수법으로 분석하고자 할 때 분석절차에 대한 내용으로 틀린 것은 어느 것인가?
정답 ③ · 현미경 계수법에서 원심분리 방법을 통한 시료 농축 시, 일반적으로 원심력 100~150 × g로 가동하는 것이 맞지만 시간은 20분이 아닌 5분~10분 정도로 짧게 수행하는 것이 원칙입니다. 시간을 20분으로 명시한 것은 과도한 농축이나 세포 파괴 등을 유발할 수 있어 틀린 절차에 해당합니다.
현미경 계수용 시료 농축 시 원심분리 시간은 과다하면 세포 파괴를 유발하므로 일반적으로 5~10분 이내로 짧게 수행한다.
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