개념 한 쪽
폐기물공정시험기준의 항목별 시험방법은 각 물질에 맞는 전용 절차와 시약을 정해 규정하며, 시안 분석은 이온전극법과 피리딘-피라졸론법을 기본으로 한다는 점을 기억해야 한다. 흡광광도법은 각 물질별로 정해진 파장에서 발색을 측정하고, 유분 정량은 노말헥산으로 비극성 성분을 추출하며, 금속 분석에서는 원자흡광광도법과 유기킬레이트 추출 시약의 역할을 구분해야 한다.
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출제기준 단원 「시험방법」의 공개 문제 3개를 묻는 꼴별로 나누면 이렇습니다.
| 묻는 꼴 | 문제 수 | 무엇을 묻나 |
|---|---|---|
| 피리딘-피라졸론법 성질 판단 | 1 | 클로라민 T 첨가량과 발색 특성 연관성을 묻는다 |
| 흡광광도 파장 선택 | 1 | 물질별 흡광 측정 파장과 오답 파장을 가리는 문제 |
| 시안·이온전극법과 유분 추출 원리 | 1 | 시안의 측정 조건·유분 추출의 pH 규정 및 용매 선택을 묻는다 |
시안(CN)은 약산성에서 시안화수소(HCN)로 전환되어 휘발·독성이 증가하므로 측정 전후에 시안을 안정한 이온 상태(CN⁻)로 유지해야 한다는 원칙이 있다. 이를 위해 강알칼리 조건(pH 11 이상, 수산화나트륨 등)을 사용해 HCN의 휘산을 억제하고, 이온전극법은 CN⁻에 감응하는 전극으로 수치를 재는 방법이므로 강알칼리 하에서 측정한다는 점을 반드시 인식해야 한다.
피리딘-피라졸론법은 시안을 클로라민 T로 산화시킨 뒤 피리딘·피라졸론 혼합액으로 발색해 청색을 만들고 620nm 부근에서 흡광도를 측정해 정량하는 방법이다. 이때 클로라민 T의 첨가량에 민감하여 0.3mg을 초과하면 잉여 시약이 발색을 저해해 흡광도가 낮아지는 특성이 있으므로 시약량 관리가 핵심이다.
흡광광도법은 물질별로 사용 파장이 규정되어 있어 암기 기반의 문제가 자주 출제된다. 시안은 620nm, 카드뮴은 520nm, 6가 크롬은 540nm가 규정값이고, 구리는 디티존류나 DDTC 계열의 방법에서 약 440~457nm 부근이 측정파장으로 쓰인다는 점을 구별해야 한다.
유분의 노말헥산 추출법은 비극성 용매인 노말헥산으로 물에 녹지 않는 탄화수소류·그리스 등 비극성 유상물질을 추출·정량하는 방법이다. 추출 전에 시료를 염산(1+1)으로 pH 4 이하로 조정해 지방산류를 중성화시키면 유기용매층으로 잘 이동하므로 규정상 pH 4 이하로 조정하는 절차를 따른다.
금속 분석에서는 원자흡광광도법이 검액을 산성으로 조제한 뒤 원자화하여 흡광도를 측정하는 물리적 기법이므로 지시약이 필요하지 않다는 점을 구분해야 한다. 구리 측정에서 DDTC는 구리를 유기층으로 추출하는 킬레이트 시약이며 지시약과는 역할이 다르다는 점을 확인해야 한다.
피리딘-피라졸론법 적용 예시는 클로라민 T를 규정 범위 내로 정확히 넣어야 하는 상황을 들 수 있다. 클로라민 T가 0.3mg을 초과하면 잔여 시약이 발색을 방해해 청색 발색이 약해지므로, 시약 첨가량을 초과하지 않도록 계량·관리하는 절차를 따라야 한다.
흡광광도법 관련 문제는 파장 번호를 확인해 맞는 물질과 연결하는 방식으로 해결한다. 예컨대 시안-620nm, 카드뮴-520nm, 6가크롬-540nm, 구리-약 440~457nm의 조합을 알고 있으면 오답 선지를 쉽게 가려낼 수 있다.
시안시험방법(피리딘-피라졸론법)에 관한 설명 중 올바른 것은 ?
정답 ② · 피리딘-피라졸론법은 시안 이온을 발색시켜 흡광광도법으로 정량하는 방법입니다. 이 방법에서는 발색 시약인 클로라민 T 용액(1%)의 첨가량이 일정량 이상(0.3mg) 초과하게 되면 잉여 시약이 자체적으로 색을 발생시키거나 반응을 방해하여 발색이 저하되는 현상이 발생하므로 첨가량을 엄격하게 조절해야 합니다.
피리딘-피라졸론법은 클로라민 T 첨가량이 0.3mg을 넘으면 발색이 저하되는 특성이 있다.
다음은 항목별 시험방법중 흡광광도법에 의한 측정시 사용 파장을 나타낸 것이다. 잘못된 것은?
정답 ④ · 흡광광도법에 의한 폐기물 공정시험 방법에서 시안(CN)은 620nm, 카드뮴(Cd)은 520nm, 6가크롬(Cr+6)은 540nm 파장에서 측정합니다. 반면, 구리(Cu)의 측정 파장은 440nm(또는 457nm)가 표준이므로, 560nm로 제시한 4번 보기가 잘못된 것입니다.
시안 620nm, 카드뮴 520nm, 6가크롬 540nm는 맞는 수치이고, 구리는 약 440~457nm이므로 560nm는 잘못이다.
시안(CN)분석을 위한 흡광광도법의 시험방법과 흡광도가 측정되는 용액이 나타내는 최종 색(色)을 바르게 나타낸것은?
정답 ① · 시안화물 이온(CN-)을 분석하는 피리딘-피라졸론법은 시안이온이 클로라민T와 반응하여 발생하는 반응물이 피라졸론 및 피리딘과 결합하면서 청색(Blue)의 발색을 나타내는 원리를 이용합니다. 이 발색은 620nm 부근에서 최대 흡광도를 보이며 이를 통해 시안의 농도를 정량할 수 있습니다.
시안의 피리딘-피라졸론법은 클로라민T 산화 후 청색(620nm) 발색으로 정량한다.
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