개념 한 쪽
폐기물 관련 항목은 각 물질의 화학적 성질과 측정법 특성에 따라 적절한 분석법을 선택해야 한다. 시안류는 휘발성·안정성 때문에 전처리와 pH 조절이 핵심이고, 반고상 시료의 pH는 시료와 정제수의 비율로 표준화한다. 흡광광도법과 원자흡광법 등은 시약과 시료 전처리의 역할을 정확히 구분해 이해해야 한다.
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출제기준 단원 「측정원리」의 공개 문제 3개를 묻는 꼴별로 나누면 이렇습니다.
| 묻는 꼴 | 문제 수 | 무엇을 묻나 |
|---|---|---|
| 시안 측정원리 판별 | 1 | 시안의 안정화와 측정조건 중 옳지 않은 설명을 가림 |
| 유분 추출용매 선택 | 1 | 노말헥산의 극성 특성에 따라 추출 가능한 유분을 가리기 |
| 금속·시약 역할 구분 | 1 | 원자흡광법·킬레이트·지시약의 역할을 구별하기 |
시안(CN)은 물에서 이온 상태(CN⁻)로 존재할 때 안정하고, 산성 쪽으로 기울면 시안화수소(HCN) 형태로 휘산해 사라지므로 측정 전·중에는 강알칼리 조건(pH 11 이상)으로 유지해 시안을 이온 상태로 고정해야 한다. 이온전극법은 CN⁻에 감응하는 선택전극의 전위 차이로 농도를 측정하므로 강알칼리 조건에서 시행한다. 흡광광도법의 경우 시안화물을 증류해 수산화나트륨 용액에 포집한 뒤 피리딘·피라졸론 혼합시약으로 발색시켜 정량한다.
흡광광도법에서 발색시약과 발색색은 항목별로 정해져 있다. 시안은 클로라민T로 염화시안을 만든 뒤 피리딘·피라졸론으로 청색 착화합물을 형성하고 620nm 부근에서 흡광도로 정량한다. 반면 6가 크롬의 발색시약은 디페닐카르바지드로 반응시켜 적자색 착화합물을 만들며, 발색시약-대상물질-색의 짝을 알고 있으면 오답을 소거하기 쉽다.
유기물 분석에는 기체크로마토그래피(GC)가 주로 쓰이고, 무기성인 시안은 흡광광도법이나 이온크로마토그래피 등이 적합하다. 기체크로마토그래피는 휘발성 유기화합물 분석에 적합하므로 시안처럼 휘발성·기체화성·무기성 특성이 다른 항목과 구분해 기억해야 한다.
반고상이나 고형 폐기물의 pH는 유리전극을 이용하되, 시료를 정제수와 혼합해 현탁액을 만든 다음 측정한다. 표준 조건은 시료 10 g에 정제수 25 mL를 섞어 교반한 후 30분 이상 방치해 안정된 pH를 측정하는 것이다. pH 측정의 반복측정 안정 기준과 재현성 허용치는 0.05 수준으로 규정되어 있으므로 숫자 값을 정확히 기억해야 한다.
원자흡광광도법 등 금속 분석법에서는 시약의 역할을 정확히 구분해야 한다. 원자흡광법은 검액을 산성으로 조제해 원자화하여 흡광도로 정량하므로 지시약을 사용하지 않는다. 반면 DDTC 같은 시약은 금속을 유기상으로 추출하기 위한 킬레이트 시약으로 쓰이고, 지시약과는 용도가 다르다.
시안 측정 관련 보기에서 'pH 4 이하의 산성에서 측정한다'는 문구가 나오면 원리상·안전상 틀린 선택지로 바로 판별한다. 흡광광도법 관련 보기에서 '시안은 피리딘·피라졸론으로 청색을 발색한다'는 진술은 기준과 일치하므로 정답에 유리하다. 반고상 시료 pH 문제에서는 10 g 대 25 mL, 30분 방치라는 숫자 세트를 외워 두면 다른 비율 제시 보기를 쉽게 배제할 수 있다.
원자흡광광도법 관련 문제에서 '지시약을 사용한다'는 설명이 나오면 오류로 판단한다. 구리 정량 문제에서 DDTC를 지시약이라고 설명하면 틀리며, DDTC는 구리 추출용 킬레이트 시약이라는 점을 근거로 오답 처리한다. 크롬 정량 문제에서는 디페닐카르바지드-6가크롬-적자색 삼세트를 기억하면 발색 관련 보기를 빠르게 판별할 수 있다.
기체크로마토그래피 대상 항목을 묻는 문제에서는 시안처럼 무기성 항목을 GC 대상에서 제외하면 정답을 찾기 쉽다. PCBs·유기인·휘발성 유기화합물 등은 GC 분석 대상으로 묶어두고, 시안은 흡광광도나 이온크로마토그래피로 묶어 비교한다.
구리의 시험방법에 대한 설명으로 옳지 않은 것은?
정답 ② · 구리의 시험방법 중 원자흡광광도법은 시료를 적절한 산으로 전처리하여 원자화시키는 방법으로, 특정 지시약을 사용하지 않고 직접 흡광도를 측정합니다. 따라서 디에틸 디티오카르바민산 나트륨 용액을 지시약으로 사용한다는 설명은 옳지 않습니다.
원자흡광광도법은 지시약을 쓰지 않으며, DDTC는 구리를 뽑아내는 킬레이트 시약일 뿐이다.
노말헥산추출시험방법으로 다음 유분을 정량할 수 있는 물질로서 가장 적절한 것은?
정답 ① · 노말헥산추출시험으로 정량 가능한 물질을 고르는 문제이다. 노말헥산은 비극성 용매이므로 물에 녹지 않는 비극성 유분, 즉 탄화수소유도체와 그리스 유상물질을 추출하여 정량할 수 있다.
노말헥산은 비극성 용매라 물에 안 녹는 탄화수소유·그리스 유상물질(유분)만 정량한다.
시안(CN)의 측정방법에 대한 설명으로 틀린 것은?
정답 ① · 이온전극법을 이용한 시안(CN)의 정량은 일반적으로 수용액 중의 시안이온(CN-)을 측정하는 것으로, 간섭을 방지하고 측정 감도를 높이기 위해 pH 11~12 이상의 강알칼리성 영역에서 측정하는 것이 원칙입니다. 따라서 pH 4 이하의 산성에서 측정한다는 설명은 명백히 틀린 내용입니다.
시안 이온전극법은 pH 11 이상 강알칼리에서 측정하므로 'pH 4 산성'은 틀린 설명이다.
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