노말헥산 추출시험은 시료에서 비극성 유분을 분리하기 위해 노말헥산으로 추출한 뒤 용매를 증발·농축하여 잔류물을 측정하는 방법이다. 이 과정에서는 80℃ 조절이 가능한 전기열판이나 전기맨틀, 증발용기(50~250mL), 구더르나다니쉬 농축기(200~300mL) 및 연결관과 리히비히 냉각관 등이 규격대로 사용된다. 기구 이름뿐 아니라 규격(용량, 온도)을 함께 확인해야 한다는 점을 강조한다.
시안화합물 분석은 산성 인산 조건에서 증류하여 휘발성 시안화수소를 NaOH 용액에 포집한 뒤, 포집액에 클로라민T를 첨가해 염화시안(CNCl)을 생성하고 피리딘·피라졸론 혼합시약으로 발색시켜 흡광광도법으로 정량하는 흐름을 따른다. 이 절차는 단계별 생성물과 시약의 역할을 이해해야 정답을 고를 수 있다.
비소 시험(구체이법)은 산성 시료에 아연 분말을 넣어 비화수소(AsH3)를 발생시키는 원리를 이용한다. 유기인 시험법의 정제 단계에서는 실리카겔·플로리실·활성탄 컬럼을 표준으로 사용하며 일부 물질은 해당 시험법의 정제용 충전재로 명시되지 않는다. GC법은 휘발성·반휘발성 유기물의 분석에 유효하며, 시안처럼 무기성 비휘발성 물질은 흡광광도법이나 이온크로마토그래피법으로 측정한다.
검출민감도 관련 규격도 시험에서 중요하다. 예를 들어 PCBs를 GC-ECD로 정량할 때 유효측정농도는 용출용액 중 0.0005mg/L 이상으로 규정되어 있어 숫자의 자릿수를 정확히 기억해야 한다. 전반적으로 이 개념은 기구의 명칭과 역할, 규격 수치, 분석법과 측정대상 간의 짝을 정확히 외우는 암기형 지식과 절차 이해를 요구한다.
예제
노말헥산 추출문제에서 보기 중 구더르나다니쉬 농축기의 용량이 500~100mL로 제시되었다면, 기구 이름이 맞더라도 공정시험기준의 규격(200~300mL)과 불일치하므로 정답 처리한다는 원칙을 적용한다. 시안 분석 흐름 문제라면 '증류 → NaOH 포집(NaCN) → 클로라민T 첨가 → 염화시안 생성 → 피리딘·피라졸론으로 발색 → 620nm에서 측정' 순서를 따라 생성물(염화시안)을 바로 선택한다.
대표 기출 3문항
반고상 또는 고상페기물내의 기름 성분을 분석하는 경우에는 폐기물의 양에 약 2.5배에 해당하는 물을 넣어 잘 혼합한 다음, pH를 몇 이하로 조절하여야 하는가?
pH 2
pH 3
pH 4
pH 5
정답과 해설 보기
정답 ③ · 폐기물 공정시험기준에 따르면, 반고상 또는 고상 상태의 폐기물 내에 포함된 기름 성분을 정확하게 분석하고 추출해 내기 위해서는 적절한 전처리가 필요합니다. 이를 위해 시료의 무게에 해당하는 양의 약 2.5배 부피의 물을 첨가하여 균일하게 혼합한 뒤, 폐기물 내 기름이 물에 용해되거나 안정적으로 액상 형태를 유지할 수 있도록 용액의 산성도(pH)를 조절해야 합니다.
반고상·고상 폐기물의 기름 성분 분석 전처리는 폐기물량의 약 2.5배 물 첨가 후 pH 4 이하 조절이다.
비소시험법에서 비화수소 발생장치의 반응용기에 무엇을 넣어 비화수소를 발생시키는가?
아연(Zn) 분말
알루미늄(Al) 분말
철(Fe) 분말
비스미스(Bi) 분말
정답과 해설 보기
정답 ① · 비소시험법에서 비화수소를 발생시키기 위해 반응용기에 넣는 물질을 묻는 문제이다. 구체이법이라 불리는 비소시험법은 산성 시료에 아연분말을 넣으면 발생한 수소가 비소와 결합해 비화수소(AsH3)가 생성되고, 이 비화수소가 브롬화수은지를 발색시키는 원리이다.
비소시험법(구체이법)은 산성 시료에 아연(Zn) 분말을 넣어 비화수소(AsH₃)를 발생시킨다.
시안화합물을 인산산성하에서 증류하여 수산화나트륨에 포집한 다음, 이 용액의 일부를 클로라민T를 가하면 생성되는 화합물은?
시안화나트륨
염화시안
시안화벤젠
수산화시안
정답과 해설 보기
정답 ② · 시안화합물 측정 과정에서 클로라민T를 가할 때 생성되는 화합물을 묻는 문제이다. 시안화물 정량은 인산산성 하에서 증류하여 수산화나트륨 용액에 포집한 뒤, 이 용액의 일부에 클로라민T를 가해 시안이온을 염소화시킨다.