개념 한 쪽
유기화합물류 분석은 물리화학적 특성에 따라 적절한 전처리와 측정법을 선택하는 일이 핵심이다. 기름성분(유분)은 비극성 용매인 노르말헥산으로 추출하고, 유기인계 농약류는 가스크로마토그래피(GC)와 인에 민감한 염광광도형 검출기(FPD)를 사용해 정량한다. 규정 기구와 시약의 종류 및 첨가량·규격 수치는 답안 선택에서 직접적으로 작용한다.
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출제기준 단원 「시험방법」의 공개 문제 3개를 묻는 꼴별로 나누면 이렇습니다.
| 묻는 꼴 | 문제 수 | 무엇을 묻나 |
|---|---|---|
| 유기인 분석법의 적합성 판단 | 1 | 유기인 분석법과 검출기의 적합성을 구별하는 능력을 묻는다 |
| 반고상·고상 시료 전처리 수치 확인 | 1 | 유분 분석 전처리에서 첨가수 및 목표 pH 규정을 확인하는 능력을 묻는다 |
| 노말헥산 추출 시 pH 조건 확인 | 1 | 노말헥산 추출 전 시료의 산성화 및 목표 pH 범위를 묻는다 |
노르말헥산 추출법은 비극성 용매를 이용해 수중 또는 고상 중의 비극성 유분을 분리·정량하는 표준 절차이다. 비누류나 지방산류가 알칼리성 상태에서는 이온화되어 물층에 머무르므로 분석 전 시료를 산성으로 조절해야 한다. 규정상 염산(1+1)을 사용하여 pH를 4 이하로 맞춘 뒤 노르말헥산으로 추출하는 절차가 명시되어 있다.
반고상 또는 고상 폐기물의 유분 분석 전처리는 시료량의 약 두 배 반에 상당하는 물을 추가하여 잘 섞은 뒤 pH를 4 이하로 조절하는 과정을 포함한다. 이 전처리로 유분이 용출·분산되어 후속의 노르말헥산 추출이 원활하게 이루어진다.
유기인 화합물과 같은 유기성 농약류의 측정은 가스크로마토그래피법으로 행하고, 검출기로는 인에 특히 민감한 염광광도형 검출기(FPD)를 표준으로 사용한다. 반면 유도결합플라즈마 발광광도법(ICP)은 금속 원소의 다중 분석에 적합한 방법으로 유기인 계열 물질의 정량에는 적합하지 않다.
실험기기와 규격 또한 규정에서 구체적으로 정해진다. 예컨대 노르말헥산 추출물 시험에 사용하는 구더르나-다니쉬(Kuderna-Danish) 농축기의 규격은 200~300mL로 명시된다. 농축기 용량이나 기타 수치가 규정과 일치하지 않으면 해당 선지는 오답이라는 점을 기억해야 한다.
PCBs와 같이 유해성이 큰 물질에 대해서는 유효측정농도 기준이 매우 낮게 설정되어 있다. 폐기물용출용액에서 PCBs의 유효측정농도는 0.0005mg/L 이상으로 규정되어 있다. 이처럼 유효측정농도는 그 물질의 유해성 수준에 따라 엄격도가 결정된다는 점을 이해해야 한다.
피리딘-파라졸란법 같은 특정 분석법에서는 방해물질 제거와 첨가제의 정확한 단위·수량 규정이 중요하다. 예를 들어 잔류염소 제거용 L-아스코르빈산의 사용량은 규정상 고체 0.6g으로 명시되어 있어 부피 단위로 표기한 선지는 규정과 일치하지 않는다.
문제 유형: 노르말헥산 추출 전처리 수치 판별 설명: 반고상 폐기물의 유분 분석 선지에서 '폐기물 양의 약 두 배 반에 상당하는 물을 넣고 pH 4 이하로 조절'이라는 표현이 보이면 규정 절차와 일치하므로 정답 후보가 된다. 반대로 pH 5나 다른 배수는 규정값과 불일치해 오답으로 처리한다.
문제 유형: 유기인 분석법의 적합성 판단 설명: 유기인 계열 살충제의 분석법으로 GC + FPD가 표준인데, 선지에 ICP를 적합한 방법으로 제시하면 규정과 맞지 않으므로 적합하지 않음으로 판단한다.
유기인의 분석에 관한 내용으로 적합하지 않는 것은?
정답 ③ · 유기인의 분석은 주로 높은 감도와 선택성을 가지는 가스크로마토그래피법(GC)을 사용하며, 검출기로는 FPD(염광광도형 검출기)를 주로 활용합니다. 시료의 전처리 과정에서 쿠더나-다니쉬(Kuderna-Danish)형 농축기나 회전증발농축기를 사용하여 추출액을 농축합니다.
유기인 분석의 표준은 GC + 염광광도형 검출기(FPD)이고, ICP발광광도법은 금속 원소용이라 적합하지 않다.
반고상 또는 고상페기물내의 기름 성분을 분석하는 경우에는 폐기물의 양에 약 2.5배에 해당하는 물을 넣어 잘 혼합한 다음, pH를 몇 이하로 조절하여야 하는가?
정답 ③ · 폐기물 공정시험기준에 따르면, 반고상 또는 고상 상태의 폐기물 내에 포함된 기름 성분을 정확하게 분석하고 추출해 내기 위해서는 적절한 전처리가 필요합니다. 이를 위해 시료의 무게에 해당하는 양의 약 2.5배 부피의 물을 첨가하여 균일하게 혼합한 뒤, 폐기물 내 기름이 물에 용해되거나 안정적으로 액상 형태를 유지할 수 있도록 용액의 산성도(pH)를 조절해야 합니다.
반고상·고상 폐기물의 기름 성분 분석 전처리는 폐기물량의 약 2.5배 물 첨가 후 pH 4 이하 조절이다.
기름성분을 노말헥산추출시험방법에 따라 정량할 때 분석 시료의 pH 범위는?
정답 ① · 노말헥산 추출시험방법으로 기름성분을 정량할 때 시료의 pH 조절 조건을 묻는 문제이다. 유분 시험에서는 시료에 염산(1+1)을 넣어 pH 4 이하의 산성으로 조절한 뒤 노말헥산으로 추출하는 것이 규정이다.
유분(노르말헥산 추출) 시료는 염산(1+1)을 넣어 pH 4 이하 산성으로 조절 후 추출한다.
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