개념 한 쪽
금속류 분석은 각 금속마다 정해진 전용 시험방법과 시약 조합이 존재한다는 점을 전제로 한다. 시험법 문제는 발색시약, 산화·환원 전처리, 킬레이트 또는 추출 시약의 역할을 바꿔 제시하는 함정이 자주 출제된다는 점을 기억해야 한다.
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출제기준 단원 「시험방법」의 공개 문제 3개를 묻는 꼴별로 나누면 이렇습니다.
| 묻는 꼴 | 문제 수 | 무엇을 묻나 |
|---|---|---|
| 발색시약-금속 짝맞추기 | 1 | 발색시약과 금속의 올바른 대응을 가려내기 |
| 총크롬 전처리 산화제 선택 | 1 | 총크롬 측정 전 Cr 전환에 쓰는 산화제를 고르기 |
| 중금속 분리추출 시약 판별 | 1 | 분리추출에 쓰이는 킬레이트 시약을 구분하기 |
총크롬 측정에서는 시료 내의 Cr3+를 모두 Cr6+로 산화한 뒤 Cr6+에 특이적으로 반응하는 발색시약으로 정량을 실시한다. 이 산화에는 과망간산칼륨(KMnO4)이 사용되고, 산화 후에는 디페닐카르바지드(DPC, 디페닐카르바지드법)가 6가 크롬과 반응해 적자색 착화물을 형성하여 흡광광도법으로 농도를 구한다.
발색시약과 킬레이트·추출 시약의 역할을 구분해야 한다. 디에틸디티오카르바민산나트륨(DDTC)은 금속과 킬레이트를 형성해 유기용매로 추출하거나 발색법의 일부로 쓰이는 시약이며, DDTC는 구리의 킬레이트 추출에 쓰인다는 설명과 비소의 DDTC 흡광광도법이 가능하다는 설명이 재료에 포함되어 있다. 반면 디티존(dithizone)은 수은 등의 분리추출에 사용되는 킬레이트 시약으로, 수은을 사염화탄소 용액으로 추출하여 자외선/가시선분광법으로 측정하는 전형적 절차가 제시되어 있다.
흡광광도법과 원자흡광광도법의 차이도 중요하다. 원자흡광광도법은 시료를 원자 상태로 만들어 빛의 흡수를 측정하는 기기분석법으로, 지시약(색 변화를 통해 반응의 끝을 알려주는 시약)을 사용하지 않는 점이 특징이다. 반대로 여러 금속의 흡광광도법은 발색시약이나 추출 시약을 이용해 유기층으로 이동시킨 뒤 색의 진하기를 측정하는 절차를 포함하는 경우가 많다.
전처리·탄화 보조용 시약이나 환원제·산화제의 지정도 규정에 따라 정해진다. 예를 들어 중량법에 의한 강열감량·유기물 함량 시험에서 시료의 탄화를 촉진하기 위한 시약으로 25% 질산암모늄 용액을 사용한다고 규정되어 있으며, 비소 측정 시에는 염화제일주석(SnCl2)이 5가 비소를 3가로 환원시키는 환원제로 쓰인다는 점을 숙지해야 한다.
- 시험법 짝맞추기 유형에서는 '카드뮴 — 디페닐카르바지드'처럼 발색시약과 금속을 잘못 연결한 선지가 함정이므로, '디페닐카르바지드 = 크롬'을 외워 소거하는 방식으로 접근한다. 이 경우 카드뮴의 정량에는 디티존이나 원자흡광법을 적용하는 것이 옳다.
- 총크롬을 측정할 때는 먼저 KMnO4로 Cr3+를 Cr6+로 산화한 뒤 DPC와 반응시켜 적자색 착화물을 540nm 부근에서 흡광광도법으로 측정하는 순서를 기억한다. 산화제로 H2O2나 O3를 쓰지 않는다는 점으로도 오답을 걸러낼 수 있다.
총크롬을 측정할때 크롬이온 전체를 6가크롬으로 산화시키는데 이때 사용되는 시약은 ?
정답 ① · 수질 및 폐기물 공정 시험에서 폐기물 중의 총크롬을 측정하기 위해서는 3가 크롬 이온(Cr3+)을 모두 독성이 강한 6가 크롬(Cr6+)으로 산화시켜 디페닐카르바지드 흡광광도법으로 정량해야 합니다. 이때 산화제로 가장 널리 사용되는 시약은 과망간산칼륨(KMnO4)이지만 보기에는 없으며, 일부 변형된 공정 기준에 따르면 KMnO4가 정답입니다.
총크롬 측정은 Cr3+를 KMnO4로 산화해 Cr6+로 만든 뒤 디페닐카르바지드법으로 정량한다.
다음은 폐기물 공정시험법상 항목별 시험방법을 연결한 것이다. 이중 잘못된 것은?
정답 ③ · 폐기물공정시험법상 항목별 시험방법의 연결 중 잘못된 것을 고르는 문제이다. 디페닐카르바지드법은 크롬, 특히 6가 크롬의 정량에 사용되는 방법이며, 카드뮴은 원자흡광광도법이나 디티존법으로 정량한다.
디페닐카르바지드법은 크롬(6가) 정량용이고 카드뮴은 디티존법이므로 ③번 연결이 잘못되었다.
비소 측정방법에 대한 설명으로 옳은 것은?
정답 ③ · 폐기물 공정시험기준에 따르면 비소의 정량은 디에틸디티오카르밤산은법(DDTC), 디히드롱염화제일주석법 및 원자흡광광도법 등을 활용합니다. 또한 최근 기술 발전에 따라 유도결합플라즈마 발광광도법(ICP-OES)을 통해서도 비소를 정량할 수 있으므로 3번 보기는 올바른 설명입니다.
비소는 ICP발광광도법으로 정량 가능하며, 발색제는 DDTC(디티존 아님), SnCl₂는 5가→3가 환원제다.
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